Trong nghiên cứu này, chúng tôi đã xây dựng phương pháp phân tích fipronil và các chất chuyển hóa của fipronil trong trứng gà bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS/MS). Mẫu trứng gà được chiết bằng phương pháp QuEChERS, dịch được làm sạch qua đầu lọc Oasis và phân tích bằng LC-MS/MS. Kết quả thẩm định phương pháp cho thấy hệ số tương quan tuyến tính tốt (R2 > 0.99) với đường chuẩn nồng độ từ 0,5 đến 10,0 µg/kg. Độ thu hồi trung bình của fipronil và các chất chuyển hóa tại ba mức nồng độ thêm chuẩn 2,0; 5,0 và 10,0 µg/kg khoảng từ 93,24 % đến 107,89 %, độ lặp lại thấp hơn 9,2 %. LOQ của phương pháp là 0,6 µg/kg và LOD là 0,2 µg/kg. Phương pháp đơn giản, có độ đặc hiệu và tin cậy cao đã áp dụng để phân tích fipronil và các chất chuyển hóa trên mẫu thực.
Fipronil, Fipronil-sulfide, Fipronil-sulfone, Fipronil-desulfinyl, trứng gà, LC-MS/MS
1. C.C.D. Tingle, J.A. Rother, C.F. Dewhurst, S. Lauer, W.J. King, “Fipronil: environmental fate, ecotoxicology, and human health concerns”, Rev. Environ.Contam. Toxicol., vol. 167, Springer, New York, 2003, pp. 1–66.
2. G. Balan, ccedil, Marie-No, eumL, l.d. Visscher, Effects of very low doses of fipronil on grasshoppers and non-target insects following field trials for grasshopper control, Crop Protection, 16, 1997, 553.
3. M. Paramasivam, S. Chandrasekaran, “Determination of fipronil and its major metabolites in vegetables, fruit and soil using QuEChERS and gas chromatography-mass spectrometry”, Int. J. Environ. Anal. Chem. 93, 2012, 1203.
4. R.K. Mensah, L. Austin, “Microbial control of cotton pests. Part I: Use of the naturally occurring entomopathogenic fungus Aspergillus sp. (BC 639) in the management of Creontiadesdilutus (Stal) (Hemiptera: Miridae) and beneficial insects on transgenic cotton crops”, Biocontrol Sci. Technol. 22, 2012, 567.
5. A.S. Gunasekara, T. Truong, K.S. Goh, F. Spurlock, R.S. Tjeerdema, “Environmental fate and toxicology of fipronil”, J. Pestic. Sci.32, 2007, 189.
6. Bobe´ A, Cooper J-F, Coste CM, Muller M-A, Behaviour of Fipronil in soil under Sahelian Plain field conditions. Pestic Sci 52(3), 1998, 275–281.
7. U.S.Enviromental Protection Agency, Fipronil: Washington, D.C., Office of Prevention, Pesticides, and Toxic Substances, New Pesticide Fact Sheet, 1996, 8.
8. Fipronil in eggs: Fact sheet -December 2017, European Union, 2018 – JRC110632.
9. Commission Regulation (EU) No 1127/2014 of 20 October 2014 amending Annexes II and III to Regulation (EC) No 396/2005 of the European Parliament and of the Council as regards maximum residue levels for amitrole, dinocap, fipronil, flufenacet, pendimethalin, propyzamide, and pyridate in or on certain products Text with EEArelevance
10. Hainzl, Dominik, and Casida, J.E., “Fipronil insecticide-Novel photochemical desulfinylation with retenion of neurotoxicity”, Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, v.93, 1996, p. 12764 – 12767.
11. M. Li, P. Li, L. Wang, M. Feng, L. Han, “Determination and Dissipation of Fipronil and Its Metabolites in Peanut and Soil”, J. Agric. Food Chem. 16, 2015, 4435.
12. M.R. Hadjmohammadi, S.M. Nikou, K. Kamel, “Determination of Fipronil Residue in Soil and Water in the Rice Fields in North of Iran by RP-HPLC Method”, Acta Chim. Slov. 53, 2006, 517.
13. Tran Cao Son, Pham Xuan Đa, Le Thi Hong Hao, Nguyen Thanh Trung, “Method validation in analysis of chemistry and microbiology”, Poublishing house of Science and Technology, Hanoi, 2010, Hà Nội.