Nghiên cứu xây dựng và thẩm định phương pháp sắc ký lỏng ưa nước ghép nối khối phổ hai lần (HILICLC-MS/MS) để xác định đồng thời N-glycolyl neuraminic acid (NGNA) và N-acetyl neuraminic acid (NANA) trong tổ yến và các sản phẩm từ tổ yến. Mẫu được thủy phân bằng dung dịch acid hydrochloric 0,1 M ở 90℃ trong 1 giờ nhằm giải phóng các acid sialic liên kết trước khi phân tích. Quá trình phân tách sắc ký được thực hiện trên cột XBridge HILIC (150 × 4,6 mm) kích thước hạt nhồi 3,5 µm với pha động gồm amoni format/acid formic và acetonitril theo chương trình rửa giải gradient; các chất phân tích được phát hiện bằng khối phổ hai lần ở chế độ ion hóa phun điện dương (ESI+) với chế độ theo dõi đa phản ứng (MRM). Phương pháp có độ tuyến tính tốt trong khoảng nồng độ 25 – 5000 ng/mL, với hệ số tương quan (r) ≥ 0,999. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là 0,37 mg/kg và 1,23 mg/kg. Độ chụm và độ thu hồi của phương pháp đáp ứng các yêu cầu thẩm định của AOAC. Phương pháp được áp dụng để xác định đồng thời NANA và NGNA trong các mẫu tổ yến và sản phẩm từ tổ yến. Kết quả phân tích cho thấy NANA là thành phần acid sialic chiếm ưu thế, trong khi NGNA chỉ được phát hiện ở hàm lượng thấp trong một số mẫu. Kết quả ứng dụng cho thấy phương pháp đáp ứng yêu cầu xác định đồng thời NANA và NGNA trong tổ yến và các sản phẩm từ tổ yến.
NANA, NGNA, Sialic acid, tổ yến, HILIC-LC-MS/MS.
[20]. Y. Dai, J. Cao, Y. Wang, Y. Chen, and L. Jiang, "A comprehensive review of edible bird's nest," Food Research International, vol. 140, p. 109875, 2021.
[21]. Y. Dai, J. Cao, Y. Zhang, F. He, and L. Jiang, "Study on sialic acid binding state in stewed bird's nest and optimization of enzymatic extraction of free and oligosaccharide-bound sialic acid," Journal of AOAC International, vol. 105, no. 2, pp. 567–575, 2022.
[22]. J. Nilai-Banting, "Preliminary study on free sialic acid content of edible bird nest from Johor and Kelantan," Malaysian Journal of Veterinary Research, vol. 5, no. 1, pp. 9–14, 2014.
[23]. P. M.-Y. Poon and E. T.-P. Sze, "Development of method for evaluation of edible bird's nest content in ready-to-eat beverages," Journal of AOAC International, vol. 106, no. 4, pp. 1003–1009, 2023.
[24]. D. Karunanithi, A. Radhakrishna, and V. M. Biju, "Quantification of N-acetylneuraminic acid (Neu5Ac) in human milk using N-glycolylneuraminic acid as internal standard by LC-MS/MS," International Journal of Pharmaceutical and Biological Sciences, vol. 3, no. 4, pp. 299–308, 2012.
[25]. M. Allen, "Development of tools for glycan analysis and quantitative sialic acid glycomics," Ph.D. dissertation, The Open University, Milton Keynes, U.K., 2022.
[26]. AOAC International, "Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements," in Official Methods of Analysis of AOAC International, 2016.
[27]. A. Tebani, D. Schlemmer, A. Imbard, O. Rigal, D. Porquet, and J.-F. Benoist, "Measurement of free and total sialic acid by isotopic dilution liquid chromatography tandem mass spectrometry method," Journal of Chromatography B, vol. 879, no. 31, pp. 3694–3699, 2011.
[28]. X. Zhang et al., "Determination of 3'-sialyllactose in edible bird's nests and the effect of stewing conditions on the 3'-sialyllactose content of edible bird's nest products," Molecules, vol. 28, no. 4, p. 1703, 2023.
[29]. European Commission, "Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808 of 22 March 2021 on the performance of analytical methods for residues of pharmacologically active substances used in food producing animals and on the interpretation of results as well as on the methods to be used for sampling and repealing Decisions 2002/657/EC and 98/179/EC," Official Journal of the European Union, vol. L 180, pp. 84–109, 2021.
[30]. R. Lacomba, J. Salcedo, A. Alegría, M. Jesús Lagarda, R. Barberá, and E. Matencio, "Determination of sialic acid and gangliosides in biological samples and dairy products: A review," Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, vol. 51, no. 2, pp. 346–357, 2010.
[31]. N. T. H. Ngoc, M. T. T. Hoa, D. T. M. Hoa, T. H. Son, C. C. Khanh, P. T. T. Ha, and L. T. H. Hao, "Determination of sialic acid in dietary supplement by liquid chromatography tandem-mass spectrometry (LC-MS/MS)," Vietnam Journal of Food Control, vol. 2, no. 3, pp. 3–9, 2019, (in Vietnamese).
[32]. Y. Shi et al., "Quantitative hydrophilic interaction chromatography–mass spectrometry analysis of Nacetylneuraminic acid and N-acetylmannosamine in human plasma," Journal of Chromatography B: Analytical Technologies in the Biomedical and Life Sciences, vol. 1000, pp. 105–111, 2015.
[33]. S. C. Tran, Method validation and assessment of measurement uncertainty in chemical analysis, Science and Technics Publishing House, 2021, (in Vietnamese).
[34]. D. V. McCalley, "Understanding and manipulating the separation in hydrophilic interaction liquid chromatography," Journal of Chromatography A, vol. 1523, pp. 49–71, 2017.
[35]. R. Schauer, "Chemistry, metabolism, and biological functions of sialic acids," Advances in Carbohydrate Chemistry and Biochemistry, vol. 40, pp. 131–234, 1982.