Nghiên cứu này nhằm xây dựng phương pháp xác định đồng thời một số chất nhũ hoá monoglyceride (MG) và diglyceride (DG) gồm: monoolein (MO), monostearin (MS), monopalmitin (MP), dipalmitin (DP) trong sữa bằng kỹ thuật sắc ký lỏng khối phổ. Mẫu được chiết siêu âm với hỗn hợp dung môi chloroform: methanol (MeOH) tỷ lệ 2:1 ở nhiệt độ 45℃ trong thời gian 30 phút. Dịch chiết mẫu được cô quay chân không, được hoà cặn với MeOH và phân tích trên hệ thống sắc ký lỏng khối phổ với điều kiện như sau: cột sắc ký C18 (2,1 mm x 150 mm; 3,5 µm), pha động là 100% MeOH, tốc độ dòng 0,3 mL/phút, detector MS theo chế độ ion hóa hóa học tại áp suất khí quyển (APCI+). Phương pháp có độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn có hệ số xác định R2 ≥ 0,9995. Độ lặp lại trong khoảng 2,54 - 7,21%, độ thu hồi trong khoảng 80,4 - 99,5%, giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp tương ứng là 0,06 mg/kg và 0,2 mg/kg cho MO, MP, MS; 0,15 mg/kg và 0,5 mg/kg cho DP. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích các chất nhũ hoá MG, DG trong 20 mẫu sữa khác nhau được thu thập trên địa bàn Hà Nội. Tổng hàm lượng 04 chất nhũ hoá MG và DG trong khoảng từ 4,51 - 42,2 mg/kg đối với sữa bột và 4,67 - 12,6 mg/kg đối với sữa lỏng.
monoglyceride, diglyceride, sữa, sắc ký lỏng khối phổ.
[1]. Abdul Rohman, Yaakob B, Che Man and Eka Noviana, "Analysis of Emulsifier in Food Using Chromatographic Techniques,” Journal of Food and Pharmaceutical Sciences, no 1, pp. 54-59, 2013.
[2]. G. L. Hasenhuettl, R. W. Hartel (eds.), Food Emulsifiers and Their Applications, Second Edition, Springer Nature Switzerland AG, 2019.
[3]. Shane N.D. Lal, Charmian J. O'Connor, Laurence Eyres, "Application of emulsifiers/stabilizers in dairy products of high rheology,” Advances in Colloid and Interface Science, 123–126, pp.433–437, 2006.
[4]. Circular 24/2019/TT-BYT. Circular on management and use of food additives [in Vietnamese].
[5]. Panyod S., Wu W.-K., Chang C.-T., Wada N., et al., "Common dietary emulsifiers promote metabolic disorders and intestinal microbiota dysbiosis in mice," Communications Biology, vol 7, 1:749, 2024.
[6]. Claudia Oellig, Klara Brändle, Wolfgang Schwack, "Characterization of E 471 food emulsifiers by high-performancethin-layer chromatography–fluorescence detection," Journal of Chromatography A, 2018.
[7]. Bruno Marcato, "Giuliano Cecchin. Analysis of mixtures containing free fatty acids and mono, di and triglycerides by high-performance liquid chromatography coupled with evaporative light-scattering detection," Journal of Chromatography A, vol 730, pp. 83-90, 1996.
[8]. Liu, T. Lee, E. Bobik, Jr., M. Guzman-Harty and C. Hastilow, "Quantitative Determination of Monoglycerides and Diglycerides by High-Performance Liquid Chromatography and Evaporative Light-Scattering Detection," Journal of the American Oil Chemists' Society, vol. 70, no. 4, 1993.
[9]. A. Lopez-Lopez, A.I. Castellote-Bargallo, M.C. Lopez-Sabater, "Direct determination by high-performance liquid chromatography of sn-2 monopalmitin after enzymatic lipase hydrolysis," Journal of Chromatography B, vol. 760, pp. 97–105, 2001.
[10]. T. Riist. Riisom and L. Hoffmeyer OM, "High Performance Liquid Chromatography Analyses of. Emulsifiers: I. Quantitative Determinations of Mono- and Diacylglycerols of Saturated Fatty Acids," Journal of the American oil chemist’s societ, vol 55, pp 649-652, 1978.
[11]. Bareth A., Strohmar W., Kitzelmann E., "Gas chromatographic determination of mono-and diglycerides in milk and milk products," European Food Research and Technology, vol 216, no4, pp.365-368, 2003.
[12]. Chiemi Satou, Hirofumi Goto, Yuya Yamazaki, Katsuyoshi Saitou, Shoji Matsumoto, Ou Takahashi, Yosuke Miyazaki, Keiichi Ikuta and Yosuke Yajima, "Modified Gas Chromatographic Method to Determine Monoacylglycerol and Diacylglycerol Contents in Edible Fats and Oils,” Journal of Oleo Science, vol 66, no.6, pp.601-606, 2017.
[13]. Suman M., Silva G., Catellani D., Bersellini U., et al., "Determination of food emulsifiers in commercial additives and food products by liquid chromatography/atmospheric-pressure chemical ionisation mass spectrometry," Journal of Chromatography A, vol. 1216, no. 18, pp.3758-3766, 2009.
[14]. Marcato B., Cecchin G., "Analysis of mixtures containing free fatty acids and mono-, di-and triglycerides by high-performance liquid chromatography coupled with evaporative light-scattering detection," Journal of Chromatography A, vol. 730, no.1-2, pp.83-90, 1996.
[15]. Dinah Schick, Katharina Link, Wolfgang Schwack, Michael Granvog Claudia Oellig, "Analysis of mono , di , triacylglycerols, and fatty acids in food emulsifiers by high performance liquid chromatography–mass spectrometry," European Food Research and Technology, no.247, pp.1023–1034, 2021.
[16]. Flor R. V., Prager M. J., "Lipid extraction procedure for some food products containing surfactants," Journal of the Association of Official Analytical Chemists, vol. 63, no. 1, pp.22-26, 1980.
[17]. Chu B.-S., Nagy K., "Enrichment and quantification of monoacylglycerols and free fatty acids by solid phase extraction and liquid chromatography–mass spectrometry," Journal of Chromatography B, vol. 932, pp.50-58, 2013.
[18]. La Nasa J., Degano I., Brandolini L., Modugno F., et al., "A novel HPLC-ESI-Q-ToF approach for the determination of fatty acids and acylglycerols in food samples," Analytica chimica acta, vol. 1013, pp.98-109, 2018.
[19]. Tran Cao Son, Le Thi Hong Hao et al., Method validation and evaluation of measurement uncertainty in chemical analysis, Science and Technology Publishing, 2021 [In Vietnamese].