Coccidiostats (kháng sinh diệt cầu trùng) là loại thuốc thú y được sử dụng rộng rãi để phòng ngừa và điều trị bệnh cầu trùng, đặc biệt là trong chăn nuôi gia cầm. Việc sử dụng kháng sinh diệt cầu trùng trái phép, không đúng liều lượng và thời gian có thể dẫn tới việc tồn dư kháng sinh trong các sản phẩm có nguồn gốc động vật và gây hại tới sức khỏe người tiêu dùng. Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần với độ nhạy tốt và chính xác cao đã được phát triển để phân tích đồng thời các kháng sinh nhóm diệt cầu trùng (diclazuril, nicarbazin, robenidin và salinomycin) trong thực phẩm. Mẫu được chiết bằng phương pháp QuEChERS với dung môi chiết là acetonitrile (ACN) và làm sạch bằng chất hấp phụ C18. Dịch chiết sau khi làm sạch được phân tích trên hệ thống LC-MS/MS với cột sắc ký pha đảo C18 (2,1 x 150 mm, 3,5 µm) và tiền cột tương ứng. Pha động được sử dụng là HCOOH 0,1% trong nước và methanol (MeOH), tốc độ dòng là 0,5 mL/phút. Phương pháp có độ đặc hiệu tốt, khoảng tuyến tính được xây dựng trong khoảng 10 - 100 ng/mL, hệ số tương quan R2 > 0,998. Độ thu hồi của phương pháp nằm trong khoảng 81 - 109% và độ lệch chuẩn tương đối (RSD%) nằm trong khoảng 1,77 - 10,13% đối với nền mẫu sữa và thịt. Giới hạn định lượng và giới hạn phát hiện của phương pháp đối với 04 chất kháng sinh nhóm diệt cầu trùng tương ứng là 3,0 µg/kg và 10 µg/kg. Phương pháp được áp dụng để phân tích hàm lượng 04 chất kháng sinh này trong 31 mẫu thực phẩm (thịt và sản phẩm từ thịt, sữa và sản phẩm từ sữa) được mua ngẫu nhiên trên địa bàn Hà Nội. Kết quả không phát hiện 04 chất kháng sinh nhóm diệt cầu trùng trong tất cả 31 mẫu, bước đầu cho thấy việc tồn dư ô nhiễm kháng sinh nhóm cầu trùng cơ bản được kiểm soát an toàn.
diclazuril, nicarbazin, robenidin, salinomycin, LC-MS/MS, QuEChERS
[1]. S.-H. Chang, Y.-H. Lai, C.-N. Huang, G.-J. Peng, C.-D. Liao, Y.-M. Kao, et al., "Multi-residue analysis using liquid chromatography tandem mass spectrometry for detection of 20 coccidiostats in poultry, livestock, and aquatic tissues," Journal of food and drug analysis, vol. 27, pp. 703-716, 2019.
[2]. B. Shao, X. Wu, J. Zhang, H. Duan, X. Chu, and Y. Wu, "Development of a rapid LC–MS–MS method for multi-class determination of 14 coccidiostat residues in eggs and chicken," Chromatographia, vol. 69, pp. 1083-1088, 2009.
[3]. A. Bello, J. Henri, A. Viel, J. P. Mochel, and B. Poźniak, "Ionophore coccidiostats–disposition kinetics in laying hens and residues transfer to eggs," Poultry Science, vol. 102, p. 102280, 2023.
[4]. L. Clarke, T. L. Fodey, S. R. Crooks, M. Moloney, J. O'Mahony, P. Delahaut, et al., "A review of coccidiostats and the analysis of their residues in meat and other food," Meat science, vol. 97, pp. 358-374, 2014.
[5]. Ministry of Agriculture and Rural Development, "Circular No.12/2020/TTBNNPTNT on Amendments to Circulars on Management of Veterinary drugs", 2020 (in Vietnamese)..
[6]. Ministry of Agriculture and Rural Development, "Circular No.13/2022/TTBNNPTNT providing for Management of Veterinary drugs containing narcotic substances and precursors; veterinary prescribing", 2022 (in Vietnamese).
[7]. Minisstry of Health, "Circular No.24/2013/TT-BYT on the Promulgation of the Regulation on Maximum limits on residues of Veterinary medicines in food", 2013 (in Vietnamese)..
[8]. G. Bories, "Simple determination of the coccidiostat robenidine in poultry feed," Analyst, vol. 100, pp. 567-569, 1975.
[9]. S. Ivakh, L. Dubenska, M. Rydchuk, and S. Plotycya, "Voltammetric Behavior and Reliable Method for the Determination of Coccidiostat Robenidine in Animal Feed and Poultry Meat," Electroanalysis, vol. 33, pp. 256-267, 2021.
[10]. M. E. Dasenaki and N. S. Thomaidis, "Multi-residue methodology for the determination of 16 coccidiostats in animal tissues and eggs by hydrophilic interaction liquid chromatography–tandem mass spectrometry," Food chemistry, vol. 275, pp. 668-680, 2019.
[11]. M. Olejnik, T. Szprengier-Juszkiewicz, and P. Jedziniak, "Multi-residue confirmatory method for the determination of twelve coccidiostats in chicken liver using liquid chromatography tandem mass spectrometry," Journal of Chromatography A, vol. 1216, pp. 8141-8148, 2009..
[12]. F. Barreto, C. Ribeiro, R. B. Hoff, and T. Dalla Costa, "A simple and high-throughput method for determination and confirmation of 14 coccidiostats in poultry muscle and eggs using liquid chromatography–quadrupole linear ion trap-tandem mass spectrometry (HPLC–QqLIT-MS/MS): Validation according to European Union 2002/657/EC," Talanta, vol. 168, pp. 43-51, 2017.
[13]. S. J. Lehotay, A. R. Lightfield, L. Geis‐Asteggiante, M. J. Schneider, T. Dutko, C. Ng, et al., "Development and validation of a streamlined method designed to detect residues of 62 veterinary drugs in bovine kidney using ultra‐high performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry," Drug Testing and Analysis, vol. 4, pp. 75-90, 2012.
[14]. G. Stubbings and T. Bigwood, "The development and validation of a multiclass liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC–MS/MS) procedure for the determination of veterinary drug residues in animal tissue using a QuEChERS (QUick, Easy, CHeap, Effective, Rugged and Safe) approach," Analytica Chimica Acta, vol. 637, pp. 68-78, 2009.
[15]. G. Latimer Jr, "Guidelines for standard method performance requirements: official methods of analysis," AOAC International, pp. 1-18, 2016.
[16]. [16]. L. Clarke, M. Moloney, J. O’mahony, R. O’kennedy, and M. Danaher, "Determination of 20 coccidiostats in milk, duck muscle and non-avian muscle tissue using UHPLC-MS/MS," Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 30, pp. 958-969, 2013.