Xác định dư lượng một số kháng sinh trong trứng bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Folder Xem trước
Views 4
Last Updated 02/06/2026

Authors
Nguyễn Thị Phương Mai, Lê Thanh Huyền, Lưu Thị Huyền Trang, Hoàng Thảo Ngân, Trần Cao Sơn, Nguyễn Thị Ánh Hường

PDF

Abstract

Macrolide, quinolone, sulfonamide và tetracycline là các nhóm kháng sinh được sử dụng rộng rãi trong chăn nuôi gia cầm, và việc lạm dụng chúng có thể dẫn tới tồn dư trong trứng, ảnh hưởng xấu đến sức khỏe cộng đồng. Nghiên cứu này phát triển và thẩm định quy trình phân tích đồng thời 12 kháng sinh thuộc bốn nhóm nêu trên trong mẫu trứng bằng phương pháp LC–MS/MS. Mẫu được chiết bằng acetonitrile chứa acid formic 0,1% có bổ sung EDTA 0,02M
11 và làm sạch bằng cột chiết pha rắn Oasis PRiME HLB trước khi phân tích. Phương pháp được đánh giá có độ đặc hiệu tốt với độ thu hồi trong khoảng 83,8–105,0%, và độ lặp lại (RSD) từ 2,50% đến 12,4%. Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng lần lượt đạt 15 và 50 µg/kg đối với nhóm tetracycline, cùng 3 và 10 µg/kg đối với các nhóm kháng sinh còn lại. Các đường chuẩn được thiết lập có độ tuyến tính cao (R² > 0,995). Phương pháp đã được áp dụng để xác định tồn dư kháng sinh trong 25 mẫu trứng thu thập trên địa bàn thành phố Hà Nội. Do số lượng mẫu còn hạn chế, các kết quả thu được chỉ mang tính chất dữ liệu sơ bộ và chưa đủ cơ sở để đưa ra nhận định về mức độ rủi ro ở quy mô toàn quốc. Tuy nhiên, việc phát hiện oxytetracycline, doxycycline và sulfamethoxazole trong các mẫu trứng, bao gồm một mẫu có hàm lượng doxycycline tương đối cao (1360 µg/kg), cho thấy phương pháp đề xuất có tiềm năng ứng dụng và cần được tiếp tục đánh giá thông qua các nghiên cứu với cỡ mẫu lớn hơn.

Keywords: Antibiotic residues in eggs, macrolides, tetracyclines, quinolones, sulfonamides.

References

[1] Vietnam Animal Husbandry Association. “World Egg Day 2021.” nhachannuoi.vn. Oct. 06, 2021. [Online.] Available: https://nhachannuoi.vn/ngay-trung-the-gioi-nam-2021/. Accessed: Nov. 16, 2025.
[2] K. D. Pham, T. N. Nguyen, T. T. Bui, H. N. Pham, and X. T. Luong, “Investigation of the situation of antibiotic use in chicken farming in Hai Phong city,” Journal of Veterinary Science and Technology, vol. 19, no. 5, 2012.
[3] T. K. Q. Nguyen and V. H. Truong, “The situation of antibiotic use in chicken farming in Tra Vinh province,” Journal of Animal Husbandry Science and Technology, no. 140, Aug. 2023.
[4] M. D. Mund, U. H. Khan, U. Tahir, B. E. Mustafa, and A. Fayyaz, “Antimicrobial drug residues in poultry products and implications on public health: A review,” Int. J. Food Prop., vol. 20, no. 7, pp. 1433–1446, 2016, doi: 10.1080/10942912.2016.1212874.
[5] T. Yamaguchi, M. Okihashi, K. Harada, Y. Konishi, K. Uchida, M. H. N. Do, L. T. Bui, T. D. Nguyen, H. B. Phan, H. D. T. Bui, P. D. Nguyen, K. Kajimura, Y. Kumeda, C. V. Dang, K. Hirata, and Y. Yamamoto, “Detection of antibiotics in chicken eggs obtained from supermarkets in Ho Chi Minh City, Vietnam,” J. Environ. Sci. Health B, vol. 52, no. 6, pp. 430–433, Jun. 2017, doi: 10.1080/03601234.2017.1293457.
[6] T. X. D. Nguyen, N. M. T. Tran, N. T. Huynh, and B. H. Phan, “The current situation of antibiotic residues in chicken eggs and knowledge of egg traders at markets in District 8 - Ho Chi Minh City,” Ho Chi Minh City Medical Journal, vol. 23, suppl. 5, p. 453, 2019.
[7] M. A. Islam, P. Bose, M. Z. Rahman, M. Muktaruzzaman, P. Sultana, T. Ahamed, and M. M. Khatun, “A review of antimicrobial usage practice in livestock and poultry production and its consequences on human and animal health,” J. Adv. Vet. Anim. Res., vol. 11, no. 3, pp. 675–685, 2024, doi: 10.5455/javar.2024.k817.
[8] S. C. Izah, A. Nurmahanova, M. C. Ogwu, Z. Toktarbay, Z. Umirbayeva, K. Ussen, L. Koibasova, S. Nazarbekova, B. Tynybekov, and Z. Guo, “Public health risks associated with antibiotic residues in poultry food products,” J. Agric. Food Res., vol. 21, Art. no. 101815, 2025, doi: 10.1016/j.jafr.2025.101815.
[9] M. H. Aminudin, F. Amalina, A. B. Hamid, S. Sulaiman, N. Azfa, et al., “Antibiotic residues in poultry products: Public health risks, antimicrobial resistance, and sustainable alternatives,” J. Plant Biol. Crop Res., vol. 9, no. 2, p. 1111, 2025.
[10] Vietnam Ministry of Health, Circular No. 24/2013/TT-BYT: Regulations on maximum residue level of veterinary drugs in foods. 2013 (in Vietnamese).
[11] D. N. Heller, C. B. Nochetto, N. G. Rummel, and M. H. Thomas, “Development of multiclass methods for drug residues in eggs: hydrophilic solid-phase extraction cleanup and liquid chromatography/tandem mass spectrometry analysis of tetracycline, fluoroquinolone, sulfonamide, and beta-lactam residues,” J. Agric. Food Chem., vol. 54, no. 15, pp. 5267–5278, Jul. 2006, doi: 10.1021/jf0605502.
[12] M. Piatkowska, P. Jedziniak, and J. Zmudzki, “Multiresidue method for the simultaneous determination of veterinary medicinal products, fed additives and illegal dyes in eggs using liquid chromatography-tandem mass spectrometry,” Food Chem., vol. 197, pt. A, pp. 571–580, Apr. 2016, doi: 10.1016/j.foodchem.2015.10.076.
[13] K. Wang et al., “A simple and fast extraction method for the determination of multiclass antibiotics in eggs using LC-MS/MS,” J. Agric. Food Chem., vol. 65, no. 24, pp. 5064–5073, 2017, doi: 10.1021/acs.jafc.7b01777.
[14] X. Ma, L. Chen, L. Yin, Y. Li, X. Yang, Z. Yang, G. Li, and H. Shan, “Risk analysis of 24 residual antibiotics in poultry eggs in Shandong, China (2018–2020),” Vet. Sci., vol. 9, no. 3, Art. no. 126, 2022, doi: 10.3390/vetsci9030126.
[15] Y. Li et al., “Multiresidue determination of antibiotics in preserved eggs using a QuEChERS-based procedure by ultrahigh-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,” Acta Chromatogr., vol. 30, no. 1, pp. 9–16, 2018, doi: 10.1556/1326.2017.29211.
[16] Association of Official Analytical Collaboration (AOAC), Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements. Online. Available: https://www.aoac.org/wp-content/uploads/2019/08/app_f.pdf
[17] A. Freitas, J. Barbosa, and F. Ramos, “Development and validation of a multi-residue and multiclass ultra-high-pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry screening of antibiotics in milk,” Int. Dairy J., vol. 33, no. 1, pp. 38–43, 2013, doi: 10.1016/j.idairyj.2013.05.019.
[18] S. Xia, K. V. Chan, D. Shah, J. C. Shia, M. S. Young, and J. Burgess, “Simple and effective clean-up for UPLC- MS/MS determination of veterinary drug residues in egg,” Waters Corporation, 2016.
[19] S. Ahmad, H. Kalra, A. Gupta, B. Raut, A. Hussain, and M. A. Rahman, “HybridSPE: A novel technique to reduce phospholipid-based matrix effect in LC-ESI-MS bioanalysis,” J. Pharm. Bioallied Sci., vol. 4, no. 4, pp. 267–275, Oct. 2012, doi: 10.4103/0975-7406.103234.
[20] J. L. Vidal, M. del M. Aguilera-Luiz, R. Romero-González, and A.G. Frenich, “Multiclass analysis of antibiotic residues in honey by ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,” J. Agric. Food Chem., vol. 57, no. 5, pp. 1760–1767, Mar. 2009, doi: 10.1021/jf8034572.
[21] S. B. Turnipsed, W. C. Andersen, C. M. Karbiwnyk, M. R. Madson, and K. E. Miller, “Multi-class, multi-residue liquid chromatography/tandem mass spectrometry screening and confirmation methods for drug residues in milk,” Rapid Commun. Mass Spectrom., vol. 22, pp. 1467–1480, 2008.
[22] V. Jiménez, A. Rubies, F. Centrich, R. Companyó, and J. Guiteras, “Development and validation of a multiclass method for the analysis of antibiotic residues in eggs by liquid chromatography-tandem mass spectrometry,” J. Chromatogr. A, vol. 1218, no. 11, pp. 1443–1451, Mar. 2011, doi: 10.1016/j.chroma.2011.01.021.
[23] S. C. Tran, Method Validation and Assessment of Measurement Uncertainty in Chemical Analysis. Hanoi: Science and Technics Publishing House, 2021 (in Vietnamese).