Phương pháp xác định đồng thời một số hormon steroid (gồm trenbolone, 17b-estradiol, progesterone, testosterone, estrone, melengestrol acetate và zeranol) đã được xây dựng dựa trên quy trình xử lý mẫu thủy phân kết hợp với chiết QuEChERS và phân tích bằng kỹ thuật LC-MS/MS. Hệ thống sắc ký lỏng với cột C18 pha đảo, detector khối phổ ba tứ cực nguồn ESI (+) và chế độ theo dõi ion MRM đã được sử dụng trong nghiên cứu. Kết quả thẩm định cho thấy phương pháp có độ nhạy và chọn lọc cao đối với 7 hormon trên nền mẫu sữa và các sản phẩm sữa. Phương pháp cho phép xác định các hormon ở mức hàm lượng thấp với giới hạn định lượng trong khoảng 0,1 ÷2,0 µg/kg. Quy trình có độ thu hồi trong khoảng 70,4 ÷ 110,0%, độ lệch chuẩn tương đối trong khoảng 2,7 ÷ 12,0%. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng 7 hormon steroid trong 40 mẫu sữa, sản phẩm sữa được thu thập trên thị trường Hà Nội.
LC-MS/MS, QuEChERS, hormon steroid, sữa
1. Vietnam Ministry of Health (2009), Vietnam national pharmacopoeia, Medical Publishing House, Hanoi.
2. I. Matraszek-Zuchowska, B. Wozniak, A. Posyniak (2017) “Determination of Hormone Residues in Milk by Gas Chromatography-Mass Spectrometry”, Food Analytical Methods, 10(3), 727–739.
3. R. Barreiro, P. Regal, M. Díaz-Bao, C. A. Fente and A. Cepeda (2015), “Analysis of Naturally Occurring Steroid Hormones in InfantFormulas by HPLC-MS/MS and Contribution to Dietary Intake”, Foods, 4, 605-621.
4. X. Qu, C. Su, N. Zheng, S. Li, L. Meng, and J. Wang (2017), “A Survey of Naturally-Occurring Steroid Hormonesin Raw Milk and the Associated Health Risks inTangshan City, Hebei Province, China”, International Journal of Environmental Research and Public Health, 15(38), 1-11.
5. F. Courant, J.P. Antignac, D. Maume, F. Monteau, F. Andre (2007), “Determination of naturally occurring estrogens and androgens in retail samples of milk and eggs”, Food Additives and Contaminants, 24(12), 1358-1366.
6. AOAC International (2012), “Appendix F: Guidelines for Standard Method Performance Requirements”, Official Method of Analysis of AOAC International, 19th edition, AOAC, USA.
7. European Commision (2002), “2002/657/EC: Commission Decision of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results”