Độc tố sinh học biển Lipophilic gồm Azaspiracid-1 (AZA-1), Azaspiracid-2 (AZA-2), Azaspiracid-3 (AZA-3), Pectenotoxin-2 (PTX 2), Okadaic acid (OA), Dinophysistoxin-2 (DTX-2), Dinophysistoxin-1(DTX-1), Yessotoxin (YTX) và 1-Homoyessotoxin (Homo-YTX) trong mẫu thủy sản được chiết bằng methanol. Sau đó, dịch chiết được làm sạch (loại màu và chất gây nhiễu) sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE). Độc tố Lipophilic trong dịch chiết được khẳng định và định lượng bằng sắc ký lỏng khối phổ ba tứ cực (LC-MS/MS) sử dụng kỹ thuật ngoại chuẩn dựng trên dung môi. Giới hạn định lượng (25 µg/kg đối với nhóm YTX và 10 µg/kg đối với nhóm AZA, OA và PTX) hoàn toàn đáp ứng yêu cầu giới hạn dư lượng tối đa cho phép (MRL) của Châu Âu (EU) ở ngưỡng 160 µg/kg đối với nhóm OA, AZA và 1000 µg/kg đối với nhóm YTX . Phương pháp đã được thẩm định trên nền mẫu thủy sản gồm nghêu, cá và thủy sản phối chế cho độ chính xác phù hợp (độ thu hồi từ 92,4%-101,5% và độ lệch chuẩn tương đối thấp hơn 20%). Phương pháp đã được sử dụng trong chương trình thử nghiệm thành thạo do tổ chức quốc tế Quasimeme tổ chức cho kết quả thỏa mãn (z-score trong khoảng ±2).
Độc tố sinh học biển Lipophilic, LC-MS/MS, SPE, nhuyễn thể 2 mảnh vỏ.
[1]. J. R. Benemann, “Microalgae aquaculture feeds,” Journal of Applied Phycology, vol. 4, pp. 233-245, 1992.
[2]. A. H. Daranas, M. Norte, and J. J. Fernández “Toxic marine microalgae,” Toxicon: offical journal of the International Society on Toxicology, vol. 39, no. 8, pp. 1101-1132, 2001.
[3]. J. H. Landsberg, L. J. Flewelling, and J. Naar, “Karenia brevis red tides, brevetoxins in the food web, and impacts on natural resources: Decadal advancements,” Harmful Algae, vol. 8, no. 4, pp. 598-607, 2009.
[4]. G. Miller, “Wildlife biology. Confused pelicans may have lingered too long up north,” Science, vol. 323, no. 5913, pp. 449-449, 2009.
[5]. Commission regulation (EU) No 2011/15, “Amendment of Regulation (EC) No 2074/2005 as regards recognised testing methods for detecting marine biotoxins in live bivalve molluscs,” 2011.
[6]. Regulation (EC) No 853/2004 of the European Parliament and the Council, “Laying down specific hygiene rules for on the hygiene of foodstuffs,” 2004.
[7]. National standard, TCVN 8341:2010, “Bivalve molluscs - Determination of the content of diarrhea toxin (dsp) high performance liquid chromatography method,” 2010.
[8]. A. Villar-González, M. L. Rodríguez-Velasco, and A. Gagoo-Martínez. “Determination of Lipophilic Toxins by LC/MS/MS: Single-Laboratory Validation,” Journal of AOAC International, vol. 94, no. 3, 1 pp. 909-922, 2011.
[9]. European union reference laboratory for marine biotoxins, “EU-Harmonised Standard Operating Procedure for determination of Lipophilic marine biotoxins in molluscs by LC-MS/MS,” version 5, Jannuary, 2015.
[10]. NATA, Technical Note 17, “Guidelines for the validation and verification of quantitative and qualitative test methods,” June, 2012.
[11]. L. J. Chiou, J. C. Chen, and T. S. Yeh, “LC-MS/MS method of the detection of multiple classes of Shellfish toxins,” Czech Journal of Food Science, vol. 37, pp. 173-179, 2019.
[12]. A. Gerssen, M. D. Klijnstra, S. Cubbon, and A. Gledhill, “UPLC-MS/MS Method for the Routine Quantification of Regulated and Non-Regulated Lipophilic Marine Biotoxins in Shellfish,” Environmental Science, Chemistry, Biology, 2013.
[13]. ISO 6887-3:2003, “Microbiology of food and animal feeding stuffs - Preparation of test samples, initial suspension and decimal dilutions for microbiological examination - Part 3: Specific rules for the preparation of fish and fishery products,” May, 2003.