Phương pháp xác định chlorate và perchlorate trong mẫu cá tra dùng kỹ thuật LC-ESIMS/MS đã được phát triển thành công. Dư lượng chlorate và perchlorate trong mẫu được chiết bằng dung dịch methanol đã được acid hóa với acid formic 1%. Sau đó, dịch chiết được làm sạch bằng bột C18, sử dụng cột pha thuận để tách chlorate và perchlorate và định lượng trên thiết bị LC-ESI-MS/MS. Kết quả xác nhận giá trị sử dụng phương pháp cho thấy độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn tuyến tính trong khoảng nồng độ 0,0005 - 0,015 mg/L; giới hạn định lượng (LOQ) là 0,005 mg/kg; độ thu hồi từ 91 đến 109% và độ tái lập trong khoảng 6,4 đến 9,5% đều đáp ứng theo yêu cầu của SANTE. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích thực tế, trong tổng số 427 mẫu cá tra phi lê thu thập từ các nhà máy chế biến thủy sản, có 76 mẫu phát hiện chlorate tương đương tỉ lệ 18%. Nồng độ chlorate được phát hiện trong khoảng từ 0,43 - 253 mg/kg.
Chlorate và perchlorate, LC -MS/MS, cá tra.
[1]. European Commission, "Chlorate," 2015. [Online]. Available: https://ec.europa.eu/food/ plants/pesticides/maximum-residue-levels/chlorate_en. [Accessed 15/06/2022].
[2]. European Commission, " Perchlorate," 2015. [Online]. Available: https://ec.europa.eu/food/ safety/chemical-safety/contaminants/catalogue/perchlorate_en. [Accessed 15/06/2022].
[3]. Chain. ESFA Panel on Contaminants in the Food, "Risks for public health related to the presence of chlorate in food," EFSA Journal., vol. 13, no. 6, p. 4135, 2015.
[4]. National Agro-Forestry-Fisheries Quality Assurance Department, Report on results of investigation, monitoring to determine the cause and remedy of chorate contamination in frozen pangasius processing, Hanoi, 2020.
[5]. Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR), 2014, "Public health statement perchlorate," 2014. [Online]. Available: https://atsdr.cdc.gov/ToxProfiles/tp162-c1-b.pdf. [Accessed 27/06/2022].
[6]. European Food Safety Authority (EFSA), "Scientific Opinion on the risk to public health related to the presence of perchlorate in food, in particular fruits and vegetables," EFSA Journal., vol. 12, no. 10, p. 3869, 2014.
[7]. TCVN 6494-4:2000, Water quality - Determination of dissolved anions by liquid chromatography of ions. Part 4: Determination of chlorate, chloride and chlorite in water with low contamination, Directorate for standards, metrology and quality, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Ministry of Science and Technology, 2000.
[8]. D. V. Girenko, A. A. Girenko, and N. V. Nikolenko, "Potentiometric determination of Chlorate Impurities in Hypochlorite Solutions," International Journal of Analytical Chemistry., vol. 2019, pp. 1-7.
[9]. W. Tiyapongpattana, T. Chaida, and N. Youngvises, "Ion-Interaction Chromatography with Ion-Trap Mass Spectrometry Detection for the Analysis of Perchlorate in Drinking and Natural Waters," Science & Technology Asia, vol. 23, no. 3, pp. 35-43, 2018.
[10]. M. Anastassiades, D. I. Kolberg, A. Benkenstein, E. Eichhorn, S. Zechmann, D. Mack, C. Wildgrube, I. Sigalov, D. Dörk, A. Barth, S. Gorrlich, and G. Cerchia, "Quick Method for the Analysis of Numerous Highly Polar Pesticides in Foods Involving Extraction with Acidified Methanol and LC-MS/MS Measurement, Food of Animal Origin (QuPPe-AO-Method), EU Reference Laboratory for Single Residue Methods," 2017. [Online]. Available: https://www.eurl-pesticides.eu/userfiles/file/meth_QuPPe_AO_V3_2.pdf. [Accessed Jun 2022]..
[11]. J. De-Alwis, E. Ross, and S. Adams, "Determination of Chlorate and Perchlorate in Infant Milk Using a Waters BEH DEA Column and UPLC-MS/MS," Waters Corporation, September 2019. [Online]. Available: https://gcms.cz/labrulez-bucke. [Accessed 15/06/2022].
[12]. European Commission, "RASFF Window," 20 June 2022. [Online]. Available: https://webgate.ec.europa.eu/raff-window/screen/search. [Accessed 01/07/2022].
[13]. P. Constantinou, D. Louca-Christodoulou, and A. Agapiou, "LC-ESI-MS/MS determination of oxyhalides (chlorate, perchlorate and bromate) in food and water samples, and chlorate on household water treatment devices along with perchlorate in plants," Elsevier, Chemosphere, vol. 235, pp. 757-766, 2019.
[14]. B. Wuyts, and E. Ross, "Overcoming the challenges of Anionic Polar Pesticides Analysis in Food," 2018. [Online]. Available: https://www.waters.com/webassets/cms/events/EHQ_ Polar_PesticidesIII_Webinar_Slides_2018. [Accessed 23/08/2022].
[15]. European Commission, Guidance Document on Analytical Quality Control and Method Validation Procedures for Pesticides Residues Analysis in Food and Feed, SANTE/11312/2021, 2021.
[16]. European Commission. 2021. Commission implementating regalation (EU) 2021/808 on the performance of analytical methods for residues of pharmacologically active substances used in food-producing animals and on the interpretation of results as well as on the methods to be used for sampling and repealing Decisions 2002/657/EC and 98/179/EC. Official Journal of the European Union. L180/84.