Hiện nay, các phương pháp tiêu chuẩn xác định hàm lượng độc tố vi nấm sử dụng kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) bằng cột ái lực để làm sạch dịch chiết và phân tích trên thiết bị HPLC-FLD hoặc LC-MS/MS cho từng độc tố hoặc nhóm độc tố. Do đó, việc xử lý mẫu và phân tích trên thiết bị tốn nhiều thời gian, dẫn đến chi phí vận hành cao. Phương pháp mới có thể xác định đồng thời 09 hoạt chất mycotoxin chỉ với một lần chuẩn bị mẫu và một lần phân tích trên thiết bị, cho kết quả chọn lọc, ổn định và chính xác. Phương pháp thử đã được đánh giá qua ba giai đoạn gồm: xác nhận giá trị sử dụng theo CEN/TR 16059:2010 (giai đoạn 1), so sánh với các phương pháp tiêu chuẩn (giai đoạn 2), đánh giá phương pháp bằng chương trình so sánh liên phòng (giai đoạn 3). Các mẫu ngũ cốc được chiết bằng kỹ thuật QuEChERS, làm sạch bằng d-SPE và được phân tích trên thiết bị LC-MS/MS. Giới hạn định lượng của phương pháp (LOQ) là 0,5 μg/kg cho từng độc tố nhóm aflatoxin và 40 μg/kg, 25 μg/kg, 1 μg/kg, 75 μg/kg lần lượt cho deoxynivalenol, zearalenone, ochratoxin A, từng độc tố fumonisin (B1&B2). Hiệu suất thu hồi của phương pháp trong khoảng 70-120%, độ lệch chuẩn tương đối RSD ≤ 20%, phương pháp cho kết quả tương đương các phương pháp xác định riêng lẻ có sử dụng cột ái lực trong giai đoạn chiết mẫu. Hiện phương pháp đã được đánh giá thông qua chương trình so sánh liên phòng lần 1 (vòng khảo sát) và đang thực hiện lần 2 (vòng chính thức) dự kiến thực hiện trong năm 2022.
mycotoxin, độc tố vi nấm, LC-MS/MS, simultaneous determination.
[1]. An Giang Department of Health, "Ensuring food safety, preventing food poisoning
and food-borne diseases in 2022", Available: https://soyte.angiang.gov.vn/wps/portal/Home /trang-chu/tin-chi-tiet/sa-khoitin/savsattp/syt184, [accessed 15/06/2022].
[2]. M. A. A. Adam, Y. M Tabana, K. B.Musa, and D. A. Sandai, “Effects of different mycotoxins on humans, cell genome and their involvement in cancer,” Oncology Reports, vol. 37, pp. 1321-1336, 2017.
[3]. S. A. Adeyeye, “Fungal mycotoxins in foods: A review,” Cogent Food & Agriculture, vol. 2, no. 1, pp. 121-127, 2016.
[4]. International Agency for Research on Cancer, “IARC monographs on the identification of carcinogenic hazards to humans,” Địa chỉ: https://monographs.iarc.who.int/agents-classified-by-the-iarc/ [Truy cập 30/3/2021].
[5]. Ministry of Health, Decision No. 46/2007/QD-BYT on promulgation “Regulation of maximum level of biological and chemical pollution in food,” 2007.
[6]. Ministry of Health, QCVN 8-1:2011/BYT “National technical regulation on the limits of mycotoxins contaminantion in food,” 2011.
[7]. N. T. H. Binh, N. N. Son, N. Thi Lan, and T. Cao Son, “The occurrence of mycotoxins in food collected from some northern provinces of Vietnam in 2019”, Vietnam Journal of Food Control, vol. 3, no.3, pp. 183-190, 2020.
[8]. J. Sun, W. Li, Y. Zhang, X. Hu, L. Wu, and B. Wang, “QuEChERS purification combined with ultrahigh-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry for simultaneous quantification of 25 mycotoxins in cereals,” Toxins, vol. 8, no. 12, pp. 375, 2016.
[9]. V. Lippolis, M. Pascale, S. Valenzano, and A. Visconti, “Comparison of slurry mixing and dry milling in laboratory sample preparation for determination of ochratoxin A and deoxynivalenol in wheat,” Journal of AOAC International, vol. 95, no. 2, pp. 452-458, 2012.
[10]. J. Velasco and S. L. Morris, “Use of water slurries in Aflatoxin analysis,” Journal of Agriculture and Food Chemistry, vol. 24, no.1, 1976.
[11]. P. Yogendrarajah, C. V. Poucke, B. De Meulenaer, and S. De Saeger, “Development and validation of a QuEChERS based liquid chromatography tandem mass spectrometry method for the determination of multiple mycotoxins in spices,” Journal of Chromatography A, vol. 1297, pp. 1-11, 2013.
[12]. European Committee Standardization, “CEN/TR 16059:2010 - Food analysis - Performance criteria for single laboratory validated methods of analysis for the determination of mycotoxins,” 2010.
[13]. European Communities, “2002/657/EC Commission - COMMISSION DECISION of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC concerning the performance of analytical methods and the interpretation of results,” Official Journal of the European Communities, 2002.
[14]. Tran Cao Son, Method validation in chemical and microbiological analysis. Hanoi: Science and Technics Publishing House, 2010.