Sắc ký lỏng khối phổ phân giải cao (LC-HRMS) đã được ứng dụng để xây dựng phương pháp phát hiện và định lượng đồng thời 03 độc tố vi nấm Alternaria (Alternariol (AOH), Alternariol Monomethyl Ete (AME), acid Tenuazonic (TeA)). Điều kiện sắc ký gồm: cột pha đảo C18, pha động ở chế độ gradient với hai kênh H2O và MeOH cùng chứa 0,1 % acid formic và 10 mM amoni format. Khối phổ phân giải cao HRMS với nguồn ion hóa điện tử âm (ESI-) đã được sử dụng. Mẫu được làm sạch và làm giàu bằng cột chiết pha rắn Oasis HLB. Phương pháp có giới hạn định lượng (LOQ) của AOH và AME là 1,0 µg/kg và TeA là 3,0 µg/kg với độ thu hồi từ 80,0 - 114,8 %, độ lặp lại từ 0,07 - 9,9 %, đạt yêu cầu theo quy định của AOAC và châu Âu. Phương pháp đã được ứng dụng để phát hiện và định lượng các độc tố vi nấm nhóm Alternaria có trong 80 mẫu thực phẩm được lấy trên địa bàn thành phố Hà Nội. Phát hiện AOH trong 04/20 mẫu rau (3,3 - 178 µg/kg), 03/20 mẫu trái cây (5,6 - 7,3 µg/kg), 06/20 mẫu ngũ cốc (13,4 - 17,4 µg/kg), 03/20 mẫu hạt chứa dầu (13,2 - 25,2 µg/kg); phát hiện AME trong 01/20 mẫu rau (7,5 µg/kg), 02/20 mẫu trái cây (< 3 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (9,5 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg); phát hiện TeA trong 02/20 mẫu rau (9,0 µg/kg), 01/20 mẫu ngũ cốc (< 3 µg/kg), 02/20 mẫu hạt chứa dầu (< 3 µg/kg), không phát hiện ở mẫu trái cây.
LC-HRMS, SPE, Alternaria, AOH, AME, TeA, thực phẩm.
[1]. AOAC Official Methods of Analysis, Appendix F: Guidelines for standard method performance requirements. 2012.
[2]. Chain, EFSA Panel on Contaminants in the Food, "Scientific opinion on the risks for animal and public health related to the presence of Alternaria toxins in feed and food," EFSA Journal., vol. 9, no. 10, pp. 2407, 2021.
[3]. Chiara Dall’Asta, Martina Cirlini, and Claudia Falavigna, "Mycotoxins from Alternaria", Advances in Molecular Toxicology, vol. 8 pp. 107-121, 2014.
[4]. European Commission, Method Validation and Quality Control Procedures for Pesticide Residues Analysis in Food and Feed, SANTE/12682/2019, 2019.
[5]. Liu, GT, et al, "Relationships between Alternaria alternata and oesophageal cancer," IARC scientific publications, vol. 105, pp. 258-262, 1991.
[6]. Rubert, J., et al, "Analysis of mycotoxins in barley using ultra high liquid chromatography high resolution mass spectrometry: comparison of efficiency and efficacy of different extraction procedures," Talanta. vol. 99, pp. 712-719, 2012.
[7]. Siegel, David, et al-, "Quantification of the Alternaria mycotoxin tenuazonic acid in beer", Food Chemistry, vol.120, no. 3, pp. 902-906, 2010.
[8]. Tölgyesi, Á., Stroka, J., Tamosiunas, V., & Zwickel, T, "Simultaneous analysis of Alternariatoxins and citrinin in tomato: an optimised method using liquid chromatography-tandem mass spectrometry," Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 32, no. 9, pp.1512–1522, 2015.
[9]. Walravens, J., et al, "Validated UPLC-MS/MS Methods To Quantitate Free and Conjugated Alternaria Toxins in Commercially Available Tomato Products and Fruit and Vegetable Juices in Belgium," Journal Agriculture and Food Chemistry, vol. 64, no. 24, pp. 5101-5109, 2016.
[10]. Walravens, J., et al, "Development and validation of an ultra-high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometric method for the simultaneous determination of free and conjugated Alternaria toxins in cereal-based foodstuffs", Journal of Chromatography A, no. 1372C, pp. 91-101, 2014.
[11]. Zwickel, T., et al., "Development of a high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry based analysis for the simultaneous quantification of various Alternaria toxins in wine, vegetable juices and fruit juices," Journal of Chromatography A, no. 1455, pp. 74-85, 2016.