Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần được sử dụng để xác định hàm lượng của sibutramine (SB), N-desmethyl sibutramine (DSB) và N-didesmethyl sibutramine (DDSB), là những chất trộn trái phép trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân. Sibutramine và dẫn xuất của nó được chiết bởi dung môi methanol, sau đó tạp chất được loại bằng carbon hoạt tính (GCB). Quá trình tách sắc ký được thực hiện trên cột sắc ký C18 (100 mm x 2,1 mm, 3,5 µm). Pha động là gradient của 2 kênh: Kênh A là Acetonitril, kênh B là hỗn hợp ammoni acetate 2 mM + acid formic 0,1%. Kỹ thuật ghi phổ MRM ở chế ion dương được sử dụng để phát hiện SB, DSB và DDSB với số khối tương ứng m/z là 279,9/124,8; 266,0/124,8 và 252,1/125,0. Phương pháp đã được thẩm định và đáp ứng yêu cầu của AOAC về độ đặc hiệu, độ tái lặp và độ thu hồi. Đường chuẩn được xây dựng tuyến tính trong khoảng 0,002 - 0,100 µg/mL đối với SB, DSB và DDSB, hệ số tương quan lớn hơn 0,990. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng SB, DSB và DDSB trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân, mẫu được lấy ngẫu nhiên tại các cửa hàng thuốc trên địa bàn Hà Nội ở cả 3 dạng viên nang cứng, viên nang mềm và trà túi lọc. Kết quả phát hiện 6 mẫu chứa SB, và DSB có hàm lượng nằm trong khoảng 0,817 - 31,7 mg/g.
sibutramine, N-desmethyl sibutramine, N-didesmethyl sibutramine, thực phẩm bổ sung, giảm cân, LC-MS/MS
[1] A. Krivohlavek, I. Žuntar, M. Ivešić, I. M. Andačić, S. Šikić, and M. Vrebčević, “Sibutramine in slimming food supplements on the Croatian market determined by validated highpressure liquid chromatographyelectrospray tandem mass spectrometry method”, Journal of Food and Nutrition Research, vol. 55, pp. 222228, 2016.
[2] E. P. Gueorguieva, K. Ivanov, S. Gueorguiev, A. Mihaylova, V. Madzharov and S. Ivanova, “Detection of sibutramine in herbal food supplements by UHPLC/HRMS and UHPLC/MSMS”,Biomedical Research, vol. 29, no.14, pp. 30063009, 2018
[3] H. M. Yano, F. F. Farias, M. B. D. Bianco and L. M. Trujllo, “Determination of the Sibutramine Content of Dietary Supplements Using LCESIMS/MS”, Journal of Pharmaceutical Analysis. 32 (8): 11641169, 2013.
[4] V. S. Ponnuru, B.R. Challa and R. Nadendla, “Quantification of sibutramine and its two metabolites in human plasma by LCESI MS/MS and its application in a bioequivalence study”, Journal of Pharmaceutical Analysis, vol. 2, no. 4, pp. 249257, 2012.
[5] P. Zou, S. SY. Oh, K.H. Kiang, MY. Low and B.C. Bloodworth, “Detection of sibutramine, its two metabolites and one analogue in a herbal product for weight loss by liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry and timeofflight mass spectrometry”, Rapid Communications in Mass Spectrometry, vol. 21, no. 4, pp. 614618, 2007.
[6] J. Wang, B. Chen and S. Yao, “Analysis of six synthetic adulterants in herbal weightreducing dietary supplements by LC electrospray ionizationMS”, Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 25, no. 7, pp. 822830, 2008.
[7] J. Chen, W. Lu, Q. Zhang and X. Jiang, “Determination of the active metabolite of sibutramine by liquid chromatographyelectrospray ionization tandem mass spectrometry”, Journal of Chromatography B, vol. 785, pp. 197203, 2003.
[8] S. H. Roh, Y.P. Kang, S. Park, Y. Huh, J. Lee, J.H. Park, D. Kim and S.W. Kwon, “Determination of tadalafil and Ndesmethylsibutramine in health and dietary supplements using ultraperformance liquid chromatography (UPLC) coupled with quadrupoletimeofflight mass spectrometry (QTOF MS)”, Food Additives and Contaminants, vol. 28, no. 11, pp. 14751482, 2011.
[9] E. Ariburnu, M. F. Uludag, H. Yalcinkaya and E. Yesilada, “Comparative determination of sibutramine as an adulterant in natural slimming product by HPLC and HPTLC densitometry”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, vol. 6465, pp. 7781, 2012.
[10] Z. Huang, S. Xiao, D. Luo, Bo Chen and S. Yao, “Simultaneous Determination of Sibutramine and NDidesmethylsibutramine in Dietary Supplements for Weight Control by HPLCESIMS”, Journal of Chromatographic Science, vol. 46, no. 8, pp. 707711, 2008.[11] M. Chorilli, R. Bonfilio, R. S. Chicarelli and H. R. N. Salgado, “Development and validation of an analytical method by PRHPLC for quantification of sibutramine in pharmaceutical capsule”, Analytical Methods, vol. 3, pp. 985990, 2011.
[12] Y. Chena, L. Zhaob, F. Lua, Y. Yuc, Y. Chaia and Y. Wua, “Determination of synthetic drugs used to adulterate botanical dietary supplements using QTRAP LCMS/MS”, Food Additives and Contaminants, vol. 26, no. 5, pp. 595603, 2009.
[13] F. V. Sardela, M. T. R. Motta, M. C. Padilha, H. M. G. Pereira and F. R. Aquino Neto, “Analysis of sibutramine metabolites as Ntrifluoroacetamide and Otrimethylsilyl derivatives by gas chromatographymass spectrometry in urine”, Journal of Chromatogr B, vol. 877, no. 27, pp. 30033011, 2009.
[14] S. StranoRossi, C. Colamonici and F. Botre, “Detection of sibutramine administration: a gas chromatography/mass spectrometry study of the main urinary metabolites”, Rapid Communication in Mass Spectrometrometry, vol. 21, no. 2, pp. 7988, 2007.
[15] P. Zou, S. SY. Oh, KH. Kiang, MY. Low and B. C. Bloodword, “Detection of sibutramine,its two metabolites and one analogue in a herbal product for weight loss by liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry and timeofflight mass spectrometry”, Rapid Communication in Mass Spectrometrometry, vol. 21, pp. 614618, 2007.
[16] N. T. Luyện, “Xác định chất cấm Sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo bằng phương pháp HPLC”, Luận văn Thạc sỹ, Đại học Quốc gia Hà Nội, Việt Nam, 2014.
[17] T. Kamadi, I. Fidrianny, Amirmusadad, “Development of analytical method for identification of sibutramine in traditional medicine using solid phase extraction: high performance liquid chromatography”, Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research, vol 9, no. 6, pp. 201209, 2016.