Nghiên cứu đã phát triển và thẩm định phương pháp xác định đồng thời các dạng ester của 3-MCPD và 2-MCPD trong sữa công thức bằng GC-MS/MS. Các ester của MCPD được chiết từ mẫu sữa công thức bằng hỗn hợp ethanol/n-hexane/diethyl ether (1/1/1, v/v/v), sau đó được xử lý với acid sulfuric để giải phóng dạng tự do. Các chất 3-MCPD và 2-MCPD dạng tự do và nội chuẩn đồng vị 3-MCPD-d5 and 2-MCPD-d5 được dẫn xuất với acid phenylboronic và sau đó dẫn xuất được phân tích bằng GC-MS/MS ở chế độ MRM. Cột tách được sử dụng là cột mao quản DB-5MS, khí mang là Heli ở tốc độ 1 mL/phút. Chế độ MRM đã được sử dụng để lựa chọn 1 ion mẹ và 2 ion con cho mỗi chất phân tích. Kết quả thẩm định cho thấy phương pháp đáp ứng các yêu cầu theo AOAC SMPR. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định các ester của 3-MCPD và 2-MCPD trong các mẫu sữa công thức lấy ở một số tỉnh, thành phố của Việt Nam. Có 38,9% số mẫu phát hiện 3-MCPD ester và 34,7% số mẫu phát hiện 2-MCPD ester.
esters, 3-MCPD, 2-MCPD, GC-MS/MS, sữa công thức
[1] Z. Zelinková, M. Doležal and J. Velíšek, “Occurrence of 3chloropropane1, 2diol fatty acid esters in infant and baby foods”, European Food Research and Technology, vol. 228, no. 4, pp. 571578, 2009.
[2] J. K. Beekman, K. Grassi and S. MacMahon, “Updated occurrence of 3monochloropropane1, 2 diol esters (3MCPD) and glycidyl esters in infant formulas purchased in the United States between 2017 and 2019”, Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 37, no. 3, pp.374390, 2020.
[3] C. G. Hamlet, P. A. Sadd, C. Crews, J. Velíšek and D. E. Baxter, “Occurrence of 3chloropropane1, 2diol (3MCPD) and related compounds in foods: a review”, Food Additives & Contaminants, vol. 19, no. 7, pp. 619631, 2002.
[4] Z. Zelinková, B. Svejkovská, J. Velíšek, and M. Doležal, “Fatty acid esters of 3chloropropane1, 2diol in edible oils”, Food Additives and Contaminants, vol. 23, no. 12, pp. 12901298, 2006.
[5] W. Seefelder, G. Scholz and B. Schilter, “Structural diversity of dietary fatty esters of chloropropanols and related substances”, European Journal of Lipid Science and Technology, vol. 113, no. 3, pp. 319322, 2011.
[6] J. K. Lee, J. A. Byun, S. H. Park, H. S. Kim, J. H. Park, J. H. Eom and H. Y. Oh, “Evaluation of the potential immunotoxicity of 3monochloro1, 2propanediol in Balb/c mice: I. Effect on antibody forming cell, mitogenstimulated lymphocyte proliferation, splenic subset, and natural killer cell activity”, Toxicology, vol. 204, no. 1, pp. 111, 2004.
[7] B. S. Lynch, D. W. Bryant, G. J. Hook, E. R. Nestmann, and I. C. Munro, “Carcinogenicity of monochloro1, 2propanediol (αchlorohydrin, 3MCPD)”, International Journal of Toxicology, vol. 17, no. 1, pp. 4776, 1998.
[8] S. J. Kwack et al., “Mechanism of antifertility in male rats treated with 3monochloro1, 2propanediol (3MCPD)”, Journal of Toxicology and Environmental Health, Part A, vol. 67, no. 2324, pp. 20012004, 2004.
[9] W. Seefelder, N. Varga, A. Studer, G. Williamson, F. P. Scanlan, and R. H. Stadler, “Esters of 3chloro1, 2propanediol (3MCPD) in vegetable oils: significance in the formation of 3MCPD”, Food Additives and Contaminants, vol. 25, no. 4, pp. 391400, 2008.
[10] E. P. on C. in the F. Chain (CONTAM), “Risks for human health related to the presence of 3and 2monochloropropanediol (MCPD), and their fatty acid esters, and glycidyl fatty acid esters in food”, Efsa Journal, vol. 14, no. 5, p. e04426, 2016.
[11] E. Commission (EC), Opinion of the Scientific Committee on Food on 3Monochloropropane1, 2diol (3MCPD). EC Brussel, Belgium, 2001.
[12] T. D. Haines, K. J. Adlaf, R. M. Pierceall, I. Lee, P. Venkitasubramanian, and M. W. Collison, “Direct determination of MCPD fatty acid esters and glycidyl fatty acid esters in vegetable oils by LC–TOFMS”, Journal of the American Oil Chemists’ Society, vol. 88, no. 1, pp.114, 2011.
[13] V. G. Samaras, A. Giri, Z. Zelinkova, L. Karasek, G. Buttinger, and T. Wenzl, “Analytical method for the trace determination of esterified 3and 2monochloropropanediol and glycidyl fatty acid esters in various food matrices”, Journal of Chromatography A, vol. 1466, pp.136147, 2016.
[14] J. Kuhlmann et al., “Standard method performance requirements (SMPRs®) 2017.017: Determination of 2and 3MCPD, 2and 3MCPD esters, and glycidyl esters in infant and adult/pediatric nutritional formula”, Journal of AOAC International, vol. 101, no. 1, pp. 324326, 2018.
[15] M. Dubois, A.M. Empl, G. Jaudzems, Q. Basle, and E. Konings, “Determination of 2and 3MCPD as well as 2and 3MCPD esters and glycidyl esters (GE) in infant and adult/pediatric nutritional formula by gas chromatography coupled to mass spectrometry method, First Action 2018.03”, Journal of AOAC International, vol. 102, no. 3, pp. 903914, 2019.