Website: https://vjfc.nifc.gov.vn/
Website: https://vjfc.nifc.gov.vn/
Nghiên cứu này xây dựng và tối ưu phương pháp sắc ký lỏng ghép nối khối phổ plasma cảm ứng (LC-ICP-MS) nhằm xác định đồng thời các dạng iod (iodide, iodate) và brom (bromide, bromate) trong các sản phẩm sữa. Các điều kiện phân tích trên LC-ICP-MS được khảo sát và lựa chọn bao gồm: cột trao đổi anion Shodex NI-424 (5µm x 4,6 mm x 150 mm), pha động amoni carbonate 50 mM chứa 1% methanol (pH = 10), chương trình gradient tốc độ dòng tối ưu và chế độ va chạm với khí Helium 1,5 mL/phút. Mẫu được chiết với dung dịch amoni carbonate 10 mM chứa Mg-EDTA 0,5 mM, cho thấy độ thu hồi tốt và hạn chế được vấn đề chuyển dạng giữa các anion nghiên cứu. Phương pháp được thẩm định giới hạn định lượng các chất trong nền mẫu sữa lỏng với iodate, iodide, bromate và bromid lần lượt tương ứng là 1,10; 1,77; 8,50; 12,2 µg/100g, trong khi với các mẫu dạng rắn lần lượt là 5,50; 8,90; 42,5; 61,0 µg/100g. Độ lặp lại trong khoảng 1,90 – 6,01% và độ thu hồi trong khoảng 86,3 – 109,8% phù hợp với các mức quy định theo AOAC. Ứng dụng quy trình phân tích trên 26 mẫu sữa thu thập tại Hà Nội cho thấy không phát hiện iodate và bromate trong tất cả các mẫu khảo sát. Hàm lượng iodide tìm thấy cao nhất trong các loại sữa bột (13,5 đến 203 µg/100g) và thấp nhất trong các mẫu sữa lỏng (1,29 – 34,4 µg/100g). Bromide cũng được phát hiện trong hầu hết các sản phẩm sữa, cao nhất trong sữa bột từ 996 đến 2229 µg/100g, mức thấp hơn trong sữa lỏng (5,6 – 397 µg/100g) và sữa chua (259 – 383 µg/100g). Kết quả cho thấy phương pháp LC-ICP-MS có độ tin cậy cao, phù hợp để xác định đồng thời iod và brom trong sản phẩm sữa, góp phần cung cấp dữ liệu cho đánh giá chất lượng dinh dưỡng và nguy cơ an toàn thực phẩm.
iodate, iodide, bromate, bromide, LC-ICP-MS, sữa bột.
Office of Dietary Supplements, National Institutes of Health, Iodine: Fact sheet for health professionals [Online]. 2024. [Accessed: Oct. 18, 2025]. Available: https://ods.od.nih.gov/factsheets/Iodine-HealthProfessional.
[2]. World Health Organization, Guideline: Fortification of food-grade salt with iodine for the prevention and control of iodine deficiency disorders. Geneva: WHO Press, 2014. [Online]. Available: https://www.who.int/publications/i/item/9789241507929.
[3]. G. Niero, G. Visentin, S. Censi, F. Righi, C. L. Manuelian, A. Formigoni, C. Mian, J. Berard, M. Cassandro, M. Penasa, S. Moore, A. Costa, and M. De Marchi, “Invited review: Iodine level in dairy products-A feed-to-fork overview,” Journal of Dairy Science, vol. 106, no. 6, 2023.
[4]. G. Lisco, A. De Tullio, V. A. Giagulli, G. De Pergola, and V. Triggiani, “Interference on iodine uptake and human thyroid function by perchlorate-contaminated water and food,” Nutrients, vol. 12, no. 6, p. 1669, 2020.
[5]. EFSA Scientific Committee, S. H. Bennekou, A. Allende, A. Bearth, J. Casacuberta, L. Castle, T. Coja, A. Crépet et al., “Risks to human and animal health from the presence of bromide in food and feed,” EFSA Journal, vol. 23, no. 1, p. e09121, 2025.
[6]. L. Basumallick and J. Rohrer, “Determination of iodide and iodate in nutritional products and soy milk by ion chromatography with pulsed amperometric detection,” Journal of Chromatography A, vol. 1272, pp. 129–133, 2013.
[7]. R. A. Niemann and D. L. Anderson, “Determination of iodide and thiocyanate in powdered milk and infant formula by on-line enrichment ion chromatography with photodiode array detection,” Journal of Chromatography A, vol. 1200, pp. 193–197, 2008.
[8]. L. F. Sanchez and J. Szpunar, “Speciation analysis for iodine in milk by size-exclusion chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometric detection (SEC-ICP-MS),” Journal of Analytical Atomic Spectrometry, vol. 14, pp. 1697–1702, 1999.
[9]. P. Lawrence, N. Jenny, S. Dong, and Y. Michiko, “Simultaneous analysis of iodine and bromine species in infant formula using HPLC-ICP-MS,” Journal of AOAC INTERNATIONAL, vol. 102, 2019.
[10]. D. Hurum and J. Rohrer, “Determination of iodide in seawater and other saline matrices using a reagent-free ion chromatography system with suppressed conductivity and UV detection,” Thermo Fisher Scientific Application Note 239, 2016.
[11].V. Romarís-Hortas et al., “Speciation of the bio-available iodine and bromine forms in edible seaweed by high-performance liquid chromatography hyphenated with inductively coupled plasma-mass spectrometry,” Analytica Chimica Acta, vol. 745, pp. 24–32, 2012.
[12].C. A. Hartwig et al., “Determination of bromine and iodine in shrimp and its parts by ICP-MS after decomposition using microwave-induced combustion,” Analytical Methods, vol. 6, no. 18, pp. 7540–7546, 2014.
[13].M. Amran et al., “Separation of bromide, bromate, iodide, iodate, nitrite, nitrate and selenite anions by capillary zone electrophoresis,” Fresenius Journal of Analytical Chemistry, vol. 345, no. 6, pp. 420–423, 1993.
[14].J.-H. Chen, S.-J. Jiang, and A. C. Sahayam, “Determination of bromine and iodine species in edible seaweeds by capillary electrophoresis–inductively coupled plasma mass spectrometry,” Journal of Chromatography A, vol. 976, no. 1–2, pp. 207–213, 2002.
[15].J.-H. Chen et al., “Determination of iodine and bromine compounds in foodstuffs by CE-inductively coupled plasma MS,” Electrophoresis, vol. 28, pp. 4227–4232, 2007.
[16].M. Leiterer, D. Truckenbrodt, and K. Franke, “Determination of iodine species in milk using ion chromatographic separation and ICP-MS detection,” European Food Research and Technology, vol. 213, pp. 150–153, 2001.
[17].T. I. Todorov, P. J. Gray, L. E. Kilpatrick, and J. A. Caruso, “Analysis of iodine in food samples by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS),” Journal of Analytical Atomic Spectrometry, vol. 31, no. 10, pp. 1949–1969, 2016.
[18].EVISA’s News, “Recent trends in speciation analysis” [Online]. Speciation.net, Sep. 12, 2025. [Accessed: Oct. 18, 2025].
[19].Shodex, IC NI-424 - Shodex HPLC Columns and Standards [Online]. [Accessed: Oct. 18, 2025].
[20].Hamilton Company, PRP-X100: Anion exchange HPLC column - product information [Online]. [Accessed: Oct. 18, 2025].
[21].ZirChrom, Advances in Bromine Speciation by HPLC/ICP-MS (application note) [Online]. [Accessed: Oct. 18, 2025].
[22].Wanjing Cui et al., “Speciation analysis of iodate and iodide in high salt brine by HPLC-ICP-MS,” Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2019.
[23].L. Basumallick, "Determination of iodide and iodate in soy- and milk-based infant formulas (Application Note AN37)," Thermo Fisher Scientific, 2015.
[24].Lipika Basumallick and Jeffrey S. Rohrer, “Iodine in Infant Formula (Application Note OT70617),” Thermo Fisher Scientific, 2013.
[25].H. Abdolmohammad-Zadeh, K. Tavarid, and Z. Talleb, “Determination of iodate in food, environmental, and biological samples after solid-phase extraction with Ni-Al-Zr ternary layered double hydroxide as a nanosorbent,” The Scientific World Journal, 2012.
[26].K. Zhang, G. Tarbuck, and G. A. Shields, “Refining the carbonate-associated iodine redox proxy with leaching experiments,” Chemical Geology, vol. 646, p. 121896, 2024.
[27].M. Hussain, M.-A. Gantumur, M. F. Manzoor et al., “Sustainable emerging high-intensity sonication processing to enhance the protein bioactivity and bioavailability: An updated review,” Ultrasonics Sonochemistry, vol. 97, p. 106464, 2023.
[28].E. M. Deresa, D. M. Befkadu, and M. G. Hamda, “Investigation of the effects of heat and light on iodine content of packaged and open salt brands collected from Jimma town,” Heliyon, vol. 9, no. 10, p. e20412, 2023.
[29].Inorganic Ventures, “ICP Operations Guide: ICP-MS sample preparation and matrix effects (Technical guide),” Inorganic Ventures, 2011.
[30].U.S. Environmental Protection Agency, Methyl Bromide [Online]. Available: https://www.epa.gov/ods-phaseout/methyl-bromide.
[31].S. Pavelka, “Metabolism of bromide and its interference with the metabolism of iodine,” Physiological Research, vol. 53 Suppl 1, pp. S81–S90, 2004.