Nghiên cứu được thực hiện với mục tiêu xây dựng và thẩm định phương pháp xác định hàm lượng một số kháng sinh nhóm tetracycline bao gồm: Tetracycline (TC), Oxytetracycline (OTC), Chlortetracycline (CTC), Metacycline (MC), Doxycycline (DC) và các đồng phân: 4-epi Oxytetracycline (4-epi OTC), 4-epi Tetracycline (4-epi TC), 4-epi Chlortetracycline (4-epi CTC) trong thịt và sản phẩm từ thịt bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Quy trình xử lý mẫu được thực hiện nhanh và đơn giản: mẫu được chiết với đệm McIlvaine-EDTA, kết tủa protein bằng acid tricloacetic. Sau đó, dịch chiết được làm sạch trên cột chiết pha rắn HLB. Quá trình phân tách được thực hiện trên cột sắc ký pha đảo X-bridge C18 (150 mm x 2,1 mm id; 3,5 μm), pha động kênh A là acid formic 0,1%/H2O, kênh B là ACN; tốc độ dòng 0,5 mL/phút, thể tích tiêm 10 µL. Phương pháp được thẩm định có độ đặc hiệu tốt, đường chuẩn của các chất phân tích tuyến tính trong khoảng nồng độ 15 – 150 µg/kg. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) đạt được với các chất phân tích tương ứng là 5 µg/kg và 15 µg/kg. Độ đúng được đánh giá qua độ thu hồi đạt được trong khoảng 84,23 – 108,5%, độ chụm được đánh giá qua độ lặp lại và độ tái lập nội bộ đạt yêu cầu theo AOAC. Phương pháp đã được áp dụng để phân tích dư lượng kháng sinh nhóm tetracycline và đồng phân trong 10 mẫu thực phẩm (thịt gà, thịt lợn, giò sống, xúc xích) thu thập trên thị trường.
TC, OTC, CTC, 4-epi OTC, 4-epi TC, 4-epi CTC, thịt, sản phẩm thịt, LC-MS/MS.
[1]. G. Evtugyn, A. Porfireva, G. Tsekenis, V. Oravczova, and T. J. S. Hianik, "Electrochemical aptasensors for antibiotics detection: Recent achievements and applications for monitoring food safety," Sensors (Basel), vol. 22, no. 10, p. 3684, 2022. doi: 10.3390/s22103684.
[2]. I. Chopra, M. J. M. Roberts, and m. b. reviews, "Tetracycline antibiotics: mode of action, applications, molecular biology, and epidemiology of bacterial resistance," Microbiology and Molecular Biology Reviews, vol. 65, no. 2, pp. 232-260, 2001. doi: 10.1128/MMBR.65.2.232-260.2001.
[3]. Y. Amangelsin, Y. Semenova, M. Dadar, M. Aljofan, and G. Bjørklund, "The Impact of Tetracycline Pollution on the Aquatic Environment and Removal Strategies," Antibiotics (Basel, Switzerland), vol. 12, no. 3, 2023. doi: 10.3390/antibiotics12030440.
[4]. M. G. Bacanlı, "The two faces of antibiotics: an overview of the effects of antibiotic residues in foodstuffs," Archives of toxicology, vol. 98, no. 6, pp. 1717-1725, Jun 2024, doi: 10.1007/s00204-024-03760-z.
[5]. Ministry of Health, "24/2013/TT-BYT, Maximum Limits On Residues Of Veterinary Medicine In Food," 2013 [Online]. Available https://thuvienphapluat.vn/van-ban/Bo-may-hanh-chinh/Thong-tu-24-2013-TT-BYT-muc-gioi-han-toi-da-du-luong-thuoc-thu-y-204380.aspx.
[6]. Mai Hoang Ngoc Do et al., "Screening of antibiotic residues in pork meat in Ho Chi Minh City, Vietnam, using a microbiological test kit and liquid chromatography/tandem mass spectrometry," Food control, vol. 69, pp. 262-266, 2016, doi: 10.1016/j.foocont.2016.05.004.
[7]. European Commission, "Commission regulation (EC) 1442/95, 1995, of 26 June 1995 amending annexes I, II, III and IV to regulation (EEC) no. 2377/90 laying down a community procedure for the establishment of maximum residue limits of veterinary medicinal products in foodstuffs of animal origin.," 1995.
[8]. TCVN 8748:2011, "Meat and meat products - Method for determination of tetracyclines residues by high performance liquid chromatography," 2011 (in Vietnamese). [Online]. Available https://luatvietnam.vn/thuc-pham/tieu-chuan-tcvn-8748-2011-xac-dinh-du-luong-tetracyclin-trong-thit-161794-d3.html.
[9]. S. Kruanetr, K. J. C. A. S. Prasertboonyai, and TECHNOLOGY, "UV-Vis Spectrophotometric Method Using Natural Reagent from Vigna unguiculata subsp. sesquipedalis for Tetracycline Determination in Pharmaceutical Samples," Current Applied Science and Technology, vol. 21, no. 1, 2021.
[10]. Y. A. Akeneev, G. B. Slepchenko, V. I. Deryabina, T. M. Gindullina, I. O. Maximchuk, and T. I. Shchukina, "Determination of Tetracycline in Honey by Voltammetry," Procedia Chemistry, vol. 15, pp. 355-359, 12/31 2015, doi: 10.1016/j.proche.2015.10.056.
[11]. N. T. Huong, N. T. M. Hien, T. T. D. Thuy, N. T. N. Ai, and L. D. Q. J. V. J. o. C. Anh, "Determination of tetracycline residue in pork by differential pulse voltammetry using activated glassy carbon electrode," Vietnam journal of chemistry, vol. 61, no. 1, pp. 65-73, 2023, doi: 10.1002.vjch.202200010.
[12]. F. Alanazi, R. Almugbel, H. M. Maher, F. M. Alodaib, and N. Z. Alzoman, "Determination of tetracycline, oxytetracycline and chlortetracycline residues in seafood products of Saudi Arabia using high performance liquid chromatography-Photo diode array detection," Saudi pharmaceutical journal : SPJ : the official publication of the Saudi Pharmaceutical Society, vol. 29, no. 6, pp. 566-575, Jun 2021, doi: 10.1016/j.jsps.2021.04.017.
[13]. E. Patyra and K. J. J. o. V. R. Kwiatek, "Analytical procedure for the determination of tetracyclines in medicated feedingstuffs by liquid chromatography-mass spectrometry," Journal of Veterinary Research, vol. 60, no. 1, pp. 35-41, 2016, doi: 10.1515/jvetres-2016-0006.
[14]. N. T. T. Hang and N. M. J. V. J. o. F. C. Khai, "Determination of macroline and tetracyclines group in water by liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS)," Vietnam Journal of Food Control, vol. 3, no. 3, pp. 173-182, 2020, doi: 10.47866/2615-9252/vifc.1723.
[15]. A. Jia, Y. Xiao, J. Hu, M. Asami, and S. J. J. o. C. A. Kunikane, "Simultaneous determination of tetracyclines and their degradation products in environmental waters by liquid chromatography–electrospray tandem mass spectrometry," Journal of Chromatography A, vol. 1216, no. 22, pp. 4655-4662, 2009, doi: 10.1016/j.chroma.2009.03.073.
[16]. A. Gajda and A. J. J. o. V. R. Posyniak, "Liquid chromatography–tandem mass spectrometry method for the determination of ten tetracycline residues in muscle samples," Bulletin of the Veterinary Institute in Pulawy, vol. 59, no. 3, pp. 345-352, 2015.
[17]. D. A. Bohm, C. S. Stachel, P. J. A. Gowik, and B. Chemistry, "Validation of a multi-residue method for the determination of several antibiotic groups in honey by LC-MS/MS," Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 403, pp. 2943-2953, 2012.
[18]. J.-Z. Xu et al., "Analysis of tetracycline residues in royal jelly by liquid chromatography–tandem mass spectrometry," Journal of Chromatography B, vol. 868, no. 1, pp. 42-48, 2008/06/01/ 2008, doi: 10.1016/j.jchromb.2008.04.027.
[19]. C. R. Anderson, H. S. Rupp, and W.-H. J. J. o. C. A. Wu, "Complexities in tetracycline analysis—chemistry, matrix extraction, cleanup, and liquid chromatography," Journal of Chromatography A, vol. 1075, no. 1-2, pp. 23-32, 2005, doi: 10.1016/j.chroma.2005.04.013.
[20]. D. Rajalingam, C. Loftis, J. J. Xu, and T. K. Kumar, "Trichloroacetic acid-induced protein precipitation involves the reversible association of a stable partially structured intermediate," Protein science: a publication of the Protein Society, vol. 18, no. 5, pp. 980-93, May 2009, doi: 10.1002/pro.108.
[21]. G. Latimer Jr, "Guidelines for standard method performance requirements: official methods of analysis," AOAC International, pp. 1-18, 2016.
[22]. F. Tasci, H. S. Canbay, and M. J. F. C. Doganturk, "Determination of antibiotics and their metabolites in milk by liquid chromatography-tandem mass spectrometry method," Food Control, vol. 127, p. 108147, 2021, doi: 10.1016/j.foodcont.2021.108147.