A rapid high-performance liquid chromatography method with electrospray ionization and tandem mass spectrometry detection (LC-ESI-MS/MS) was developed and validated for the simultaneous determination of 7 glucocorticoids (GC) including hydrocortisone acetate (HCA), cortisone acetate (COA), prednisone (PDS), prednisolone (PDL), methyl prednisolone (MPL), dexamethasone (DEX) and fluocinolone acetonide (FLA), which may be illegally blended in transdermal cosmetics. Sample preparation step consists of the extraction with ethyl acetate followed by centrifugation and filtration. The extract was dried, diluted and cleaned using C18 SPE column. The compounds were separated by reversed-phase chromatography with mobile phase containing 0.1% formic acid in water and acetonitrile in gradient condition. The method was validated at the validation level from 0.12 to 6.0 µg/g. The LODs for PDS, PDL and FLA were 0.3 µg/g and for the others were 0.03 µg/g, and LOQs were 0.6 and 0.12 µg/g, respectively. The reproducibility was satisfied with the relative standard deviation below 23% and the recoveries were in the range of 74.3-106.7% meeting AOAC requirements. The studied glucocorticoids were detected in about 20% of tested samples collected in Hanoi with the level contents in the range from 0.18 to 16.2 µg/g.
Glucocorticoids, cosmetics, LC-MS/MS, hydrocortisone acetate, cortisone acetate, prednisone, prednisolone, methyl prednisolone, dexamethasone, fluocinolone acetonide.
1. Mai Tất Tố, Vũ Thi Trâm, Dược lý học, Quyển. 2. Hà Nôi: Nhà xuất bản Y học, tr. 290294, 2007.
2. Trần Đức Hậu, Hóa dược, Quyển. 2. Hà Nội: Nhà xuất bản Y học, tr. 510511, 2014.
3. Nguyễn Quốc Tuấn và Đỗ Châu Minh Vĩnh Thọ, “Nghiên cứu xây dựng qui trình phân tích một số glucocorticoid ngụy tạo trong mỹ phẩm điều trị mụn, làm trắng da bằng phương pháp LCMSMS”, Tạp chí Dược học, số 502, tháng 2/2018, tr. 6772, 2018.
4. Huỳnh Lâm Tú Anh và Đỗ Châu Minh Vĩnh Thọ, “Nghiên cứu xây dựng quy trình phân tích đồng thời một số glucocorticoid ngụy tạo trong mỹ phẩm làm trắng da, điều trị mụn bằng phương pháp HPLC/PDA”, Tạp chí Dược học, số 515, tháng 3/2019, tr. 7175, 2019.
5. Lê Thị Hường Hoa, “Nghiên cứu xây dựng quy trình phát hiện và xác định hàm lượng một số chất bị cấm sử dụng trong mỹ phẩm”, Luận án tiến sĩ Dược học, Đại học Dược Hà Nội, 2013
6. S. Abrol, M. Wani and R.Harma, “Misuse of topical corticosteroids on facial skin”, Department of Dermatology, Government Medical College, Jammu, India, 2017.
7. F. A. Sendrasoa, I. M. Ranaivo, M. Andrianarison, O. Raharolahy, N. H. Razanakoto and L. S. Ramarozatovo, “Topical Corticosteroids for Cosmetic Purpose in Antananarivo, Madagascar”, Department of Dermatology, University Hospital Joseph Raseta Befelatanana, Antananarivo, Madagascar, 2017.
8. Annexes of the ASEAN Cosmetic Directive, Annex III, Part 1, March, 2013.
9. V. Giaccone, G. Polizzotto, A. Macaluso, G.Cammilleri and V.Ferrantelli “Determination of Ten Corticosteroids in Illegal Cosmetic Products by a Simple, Rapid, and HighPerformance LCMS/MS Method”, Published in International Journal of Analytical Chemistry, vol. 2017, no. 2, 2017.
10. J.B. Golubović, B.M. Otašević, A.D. Protić and M.L.Zečević, “Liquid chromatography/tandem mass spectrometry for simultaneous determination of undeclared corticosteroids in cosmetic creams”, University of BelgradeFaculty of Pharmacy, Department of Drug Analysis, Vojvode Stepe 450, Belgrade, Serbia, 2015.
11. B. Desmedt, E. Van Hoeck, V. Rogiers, P. Courselle, J. O. De Beer, K. De Paepe and E. Deconinck , “Characterization of suspected illegal skin whitening cosmetics”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, vol. 90, pp. 8591, 2014.