Bìa tạp chí

 

Xác định đồng thời hàm lượng sibutramine và một số dẫn xuất trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)

Ngày phát hành 19/06/2020

Chi tiết

Cách trích dẫn
Dương Thị Mai Hoa, Phạm Thị Ngọc Mai, Cao Công Khánh, Nguyễn Thị Hồng Ngọc, Mạc Thị Thanh Hoa, Trần Hùng Sơn, Nguyễn Thị Vân Anh, Lê Thị Hồng Hảo. "Xác định đồng thời hàm lượng sibutramine và một số dẫn xuất trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân bằng sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS)". Tạp chí Kiểm nghiệm và An toàn thực phẩm. tập 3 - số 2, pp. 104-114, 2020
Phát hành
PP
104-114
Counter
60

Main Article Content

Tóm tắt

Phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần được sử dụng để xác định hàm lượng của sibutramine (SB), N-desmethyl sibutramine (DSB) và N-didesmethyl sibutramine (DDSB), là những chất trộn trái phép trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân. Sibutramine và dẫn xuất của nó được chiết bởi dung môi methanol, sau đó tạp chất được loại bằng carbon hoạt tính (GCB). Quá trình tách sắc ký được thực hiện trên cột sắc ký C18 (100 mm x 2,1 mm, 3,5 µm). Pha động là gradient của 2 kênh: Kênh A là Acetonitril, kênh B là hỗn hợp ammoni acetate 2 mM + acid formic 0,1%. Kỹ thuật ghi phổ MRM ở chế ion dương được sử dụng để phát hiện SB, DSB và DDSB với số khối tương ứng m/z là 279,9/124,8; 266,0/124,8 và 252,1/125,0. Phương pháp đã được thẩm định và đáp ứng yêu cầu của AOAC về độ đặc hiệu, độ tái lặp và độ thu hồi. Đường chuẩn được xây dựng tuyến tính trong khoảng 0,002 - 0,100 µg/mL đối với SB, DSB và DDSB, hệ số tương quan lớn hơn 0,990. Phương pháp đã được ứng dụng để xác định hàm lượng SB, DSB và DDSB trong thực phẩm bổ sung hỗ trợ giảm cân, mẫu được lấy ngẫu nhiên tại các cửa hàng thuốc trên địa bàn Hà Nội ở cả 3 dạng viên nang cứng, viên nang mềm và trà túi lọc. Kết quả phát hiện 6 mẫu chứa SB, và DSB có hàm lượng nằm trong khoảng 0,817 - 31,7 mg/g.

Từ khóa:

sibutramine, N-desmethyl sibutramine, N-didesmethyl sibutramine, thực phẩm bổ sung, giảm cân, LC-MS/MS

Trích dẫn

[1] A. Krivohlavek, I. Žuntar, M. Ivešić, I. M. Andačić, S. Šikić, and M. Vrebčević, “Sibutramine in slimming food supplements on the Croatian market determined by validated high­pressure liquid chromatographyelectrospray tandem mass spectrometry method”, Journal of Food and Nutrition Research, vol. 55, pp. 222­228, 2016.
[2] E. P. Gueorguieva, K. Ivanov, S. Gueorguiev, A. Mihaylova, V. Madzharov and S. Ivanova, “Detection of sibutramine in herbal food supplements by UHPLC/HRMS and UHPLC/MS­MS”,Biomedical Research, vol. 29, no.14, pp. 3006­3009, 2018
[3] H. M. Yano, F. F. Farias, M. B. D. Bianco and L. M. Trujllo, “Determination of the Sibutramine Content of Dietary Supplements Using LC­ESI­MS/MS”, Journal of Pharmaceutical Analysis. 32 (8): 1164­1169, 2013.
[4] V. S. Ponnuru, B.R. Challa and R. Nadendla, “Quantification of sibutramine and its two metabolites in human plasma by LC­ESI ­ MS/MS and its application in a bioequivalence study”, Journal of Pharmaceutical Analysis, vol. 2, no. 4, pp. 249­257, 2012.
[5] P. Zou, S. S­Y. Oh, K.­H. Kiang, M­Y. Low and B.C. Bloodworth, “Detection of sibutramine, its two metabolites and one analogue in a herbal product for weight loss by liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry and time­of­flight mass spectrometry”, Rapid Communications in Mass Spectrometry, vol. 21, no. 4, pp. 614­618, 2007.
[6] J. Wang, B. Chen and S. Yao, “Analysis of six synthetic adulterants in herbal weight­reducing dietary supplements by LC electrospray ionization­MS”, Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 25, no. 7, pp. 822­830, 2008.
[7] J. Chen, W. Lu, Q. Zhang and X. Jiang, “Determination of the active metabolite of sibutramine by liquid chromatography­electrospray ionization tandem mass spectrometry”, Journal of Chromatography B, vol. 785, pp. 197­203, 2003.
[8] S. H. Roh, Y.P. Kang, S. Park, Y. Huh, J. Lee, J.H. Park, D. Kim and S.W. Kwon, “Determination of tadalafil and N­desmethylsibutramine in health and dietary supplements using ultraperformance liquid chromatography (UPLC) coupled with quadrupole­time­of­flight mass spectrometry (QTOF MS)”, Food Additives and Contaminants, vol. 28, no. 11, pp. 1475­1482, 2011.
[9] E. Ariburnu, M. F. Uludag, H. Yalcinkaya and E. Yesilada, “Comparative determination of sibutramine as an adulterant in natural slimming product by HPLC and HPTLC densitometry”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, vol. 64­65, pp. 77­81, 2012.
[10] Z. Huang, S. Xiao, D. Luo, Bo Chen and S. Yao, “Simultaneous Determination of Sibutramine and N­Di­desmethylsibutramine in Dietary Supplements for Weight Control by HPLC­ESI­MS”, Journal of Chromatographic Science, vol. 46, no. 8, pp. 707­711, 2008.[11] M. Chorilli, R. Bonfilio, R. S. Chicarelli and H. R. N. Salgado, “Development and validation of an analytical method by PR­HPLC for quantification of sibutramine in pharmaceutical capsule”, Analytical Methods, vol. 3, pp. 985­990, 2011.
[12] Y. Chena, L. Zhaob, F. Lua, Y. Yuc, Y. Chaia and Y. Wua, “Determination of synthetic drugs used to adulterate botanical dietary supplements using QTRAP LC­MS/MS”, Food Additives and Contaminants, vol. 26, no. 5, pp. 595­603, 2009.
[13] F. V. Sardela, M. T. R. Motta, M. C. Padilha, H. M. G. Pereira and F. R. Aquino Neto, “Analysis of sibutramine metabolites as Ntrifluoroacetamide and O­trimethylsilyl derivatives by gas chromatography­mass spectrometry in urine”, Journal of Chromatogr B, vol. 877, no. 27, pp. 3003­3011, 2009.
[14] S. Strano­Rossi, C. Colamonici and F. Botre, “Detection of sibutramine administration: a gas chromatography/mass spectrometry study of the main urinary metabolites”, Rapid Communication in Mass Spectrometrometry, vol. 21, no. 2, pp. 79­88, 2007.
[15] P. Zou, S. S­Y. Oh, K­H. Kiang, M­Y. Low and B. C. Bloodword, “Detection of sibutramine,its two metabolites and one analogue in a herbal product for weight loss by liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry and time­of­flight mass spectrometry”, Rapid Communication in Mass Spectrometrometry, vol. 21, pp. 614­618, 2007.
[16] N. T. Luyện, “Xác định chất cấm Sibutramine trong thực phẩm chức năng giảm béo bằng phương pháp HPLC”, Luận văn Thạc sỹ, Đại học Quốc gia Hà Nội, Việt Nam, 2014.
[17] T. Kamadi, I. Fidrianny, Amirmusadad, “Development of analytical method for identification of sibutramine in traditional medicine using solid phase extraction: high performance liquid chromatography”, Asian Journal of Pharmaceutical and Clinical Research, vol 9, no. 6, pp. 201­209, 2016.

 Gửi bài