Xu hướng sử dụng thực phẩm bảo vệ sức khỏe (TPBVSK) ngày càng trở nên phổ biến hơn. Tuy nhiên, các hormon sinh dục được trộn trái phép nhằm nâng cao hiệu quả sản phẩm như thúc đẩy mọc tóc, phát triển cơ ngực, ngăn ngừa lão hóa da, thúc đẩy tăng trưởng,... Trong nghiên cứu này, phương pháp sắc kí lỏng khối phổ 2 lần LC-MS/MS được phát triển và ứng dụng để định lượng các hormon sinh dục: progesteron (PG), testosteron (TS) và 17β- estradiol (E2) trong TPBVSK. Các khảo sát bao gồm điều kiện xử lý mẫu và điều kiện phân tích. Nghiên cứu sử dụng cột sắc ký pha đảo Symmetry C18 (150 mm x 3,0 mm x 3,5 μm). Điều kiện khối phổ chế độ ion hóa dương, chọn được ion mẹ và hai mảnh ion con tương ứng cho chất phân tích. Phương pháp có thể định lượng PG, TS ở hàm lượng 0,4 mg/kg và E2 ở hàm lượng 4 mg/kg trên nền viên cứng, nang mềm và dạng lỏng. Phương pháp sau khi thẩm định đã được áp dụng để phát hiện các hormon sinh dục trong 16 mẫu TPBVSK được mua tại các nhà thuốc tại Hà Nội (Việt Nam) và một số trang mạng online. Kết quả phát hiện 3 mẫu dương tính với hormon sinh dục, trong đó có một mẫu chứa hormon sinh dục bị cấm sử dụng trong TPBSVK (testosteron) theo thông tư 10/2021/TT-BYT với nồng độ rất thấp (khoảng 0,5 mg/kg).
Hormon sinh dục, thực phẩm bảo vệ sức khoẻ, LC-MS/MS
[1]. X. He, C. Xi, B. Tang, G. Wang, D. Chen, T. Peng and Z. Mua, “Simultaneous determination of 30 hormones illegally added to anti-ageing functional foods using UPLC-MS/MS coupled with SPE clean-up”, Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 31, no. 10, pp. 1625-1638, 2014.
[2]. Ministry of Health, 10/2021/TT-BYT circular: Regulations on the list of substances banned from use in the production and trading of health supplements, 2021. (In Vietnamese)
[3]. U.S. Department of Health and Human Services, National Toxicology Program, “Fourth Annual Report on Carcinogens: Summary, 1985”, U.S. Department of Health and Human Services, 1985.
[4]. M. Farre, R. Brix, M. Kuster, F. Rubio, Y. Goda, M. J. L. Alda and D. Barcelo, “Evaluation of commercial immunoassays for the detection of estrogens in water by comparison with highperformance liquid chromatography tandem mass spectrometry HPLC-MS/MS (QqQ)”, Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 385, no. 6, pp. 1001-1011, 2006.
[5]. L. Zhang, J. Chen, Y. He, Y. Chi and G. Chen, “A new mixed micellar electrokinetic chromatography method for analysis of natural and synthetic anabolic steroids”, Talanta, vol. 77, no. 3, pp. 1002-1008, 2009.
[6]. C. Almeida and J. M. F. Nogueira, “Determination of steroid sex hormones in water and urine matrices by stir bar sorptive extraction and liquid chromatography with diode array detection”, Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis, vol. 41, no. 4, pp. 1303-1311, 2006.
[7]. R. Barreiro, P. Regal, M. Diaz-Bao, C. A. Fente and A. Cepeda, “Analysis of Naturally Occurring Steroid Hormones in Infant Formulas by HPLC-MS/MS and Contribution to Dietary Intake”, Foods, vol. 4, no. 4, pp. 605-621, 2015.
[8]. S. S. Alqahtani, D. M. B. Humaid, S. H. Alshail, D. T. AlShammari, H. Al-Showiman, N. Z. Alzoman and H. M. Maher, “Development and validation of a highperformance liquid chromatography/diode array detection method for estrogen determination: Application to residual analysis in meat products”, Open Chemistry, vol. 18, no. 1, pp. 995-1010, 2020.
[9]. R. Simerský, O. Novák, D. A. Morris, V. Pouzar and M. Strnad, “Identification and Quantification of Several Mammalian Steroid Hormones in Plants by UPLC-MS/MS”, Journal of Plant Growth Regulation, vol. 28, no. 2, pp. 125-136, 2009.
[10]. A. Goyon, J. Z. Cai, K. Kraehenbuehl, C. Hartmann, B. Shao and P. Mottier, “Determination of steroid hormones in bovine milk by LC-MS/MS and their levels in Swiss Holstein cow milk”, Food Additives & Contaminants: Part A, vol. 33, no. 5, pp. 804-816, 2016.
[11]. E. Vulliet, J. B. Baugros, M. M. Flament-Waton and M. F. Grenier-Loustalo, “Analytical methods for the determination of selected steroid sex hormones and corticosteriods in wastewater”, Analytical and Bioanalytical Chemmistry, vol. 387, no. 6, pp. 2143-2151, 2007.
[12]. S. He, R. Wang, W. Wei, H. Liu and Y. Ma, “Simultaneous determination of 22 residual steroid hormones in milk by liquid chromatography–tandem mass spectrometry”, International Journal of Dairy Technology, vol. 73, no. 2, pp. 357-365, 2019.
[13]. H. Noppe, K. D. Wasch, S. Poelmans, N. V. Hoof, T. Verslycke, C. R. Janssen and H. F. D. Brabander, “Development and validation of an analytical method for detection of estrogens in water”, Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 382, no. 1, pp. 91-98, 2005.
[14]. M. Hansen, N. W. Jacobsen, F. K. Nielsen, E. Bjorklund, B. Styrishave and B. Halling-Sorensen, “Determination of steroid hormones in blood by GC-MS/MS”, Analytical and Bioanalytical Chemistry, vol. 400, no. 10, pp. 3409- 3417, 2011.
[15]. T. Trinh, N. B. Harden, H. M. Coleman and S. J. Khan, “Simultaneous determination of estrogenic and androgenic hormones in water by isotope dilution gas chromatography-tandem mass spectrometry”, Journal of Chromatography A, vol. 1218, no. 12, pp. 1668-1676, 2011.
[16]. R. Simerský, O. Novák, D. A. Morris, V. Pouzar, M. Strnad, “Identification and Quantification of Several Mammalian Steroid Hormones in Plants by UPLC-MS/MS”, Journal of Plant Growth Regulation, vol. 28, no. 2, pp. 125-136, 2009.
[17]. W. Meiling, Y. Hongfei, F. Shanliang, Z. Fan, Y. Jinting, D. Hua and L, “Rapid screening and confirmation of hormones in health foods by high performance liquid chromatography-ion trap-time of flight tandem mass spectrometry[J]”, Chinese Journal of Chromatography, vol. 30, no .10, pp. 980-985, 2012.
[18]. AOAC International, AOAC Official Methods of Analysis, Guidelines for Standard Method Performance Requirements, Appendix F, 2016.
[19]. International Conference on Harmonisation, Validation of Analytical Procedures: Text and Methodology, ICH harmonised tripartite guideline, pp. 1-13, 2005.
[20]. Tran Cao Son, Method validation in chemical analysis, Science and Technics Publishing House, Hanoi, 2021. (In Vietnamese)
[21] H. S. Yoo and J. L. Napoli, “Quantification of Dehydroepiandrosterone, 17β-Estradiol, Testosterone, and Their Sulfates in Mouse Tissues by LC-MS/MS”, Anal Chem, vol. 91, no. 22, pp. 14624-14630, 2019.
[22]. Commission Implementing Regulation (EU) 2021/808 on the performance of analytical methods for residues of pharmacologically active substances used in food-producing animals and on the interpretation of results as well as on the methods to be used for sampling and repealing Decisions 2002/657/EC and 98/179/EC.